- 方涛;UCHKUN Ishimov;潘彦冰;GHULAM Murtaza;胡克菲;程寒;
本研究采用原位生长法合成石墨烯量子点-纳米金(Au-GQDs)复合材料，并通过恒电位沉积将其修饰在自制碳纤维电极(CFME)上，开发了高灵敏度的电极Au-GQDs/CFME用于原儿茶酸(PCA)检测。利用扫描电镜和透射电镜对电极及其修饰层进行表征，并通过差分脉冲法、循环伏安法和电化学阻抗谱法分析PCA的电化学特性。研究确定了最佳电沉积时间为10 min, PCA浓度范围为6.0×10~(-7)～1.0×10~(-5) mol/L时，其氧化峰电流(i_p,nA)与浓度(c,mol/L)具有良好的线性关系(i_p=1.2607c+2.3906,R~2=0.9983),检出限为1.83×10~(-7) mol/L,定量限为6.23×10~(-7) mol/L,在小鼠血清样品中检测PCA的回收率为95.2%～103.6%。该方法具有高灵敏度和优良重复性，适用于PCA的定量检测。
2025年03期 v.41 241-247页 [查看摘要][在线阅读][下载 1966K] [下载次数：151 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 张荣琪;周婷;吴欣;朱裁波;余奥;詹婷婷;陈文博;刘鹏;李曦;段俊新;
以共沉淀法制备的普鲁士蓝类似物(PBA)为前驱体，采用循环伏安法(CV)在碳布(CC)上制备了具有立方框架结构的修饰电极Ni(OH)_2-NiOOH/CC,并用于葡萄糖的检测，探讨了柠檬酸钠对其检测性能的影响。在优化实验条件下，Ni(OH)_2-NiOOH/CC的峰电流与葡萄糖的浓度在0.1～1665μmol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系，检测灵敏度高达3045μA·mL·mol~(-1)·cm~(-2),检测限(S/N=3)低至0.02μmol·L~(-1)。同时，Ni(OH)_2-NiOOH/CC具有优异的重现性、稳定性和抗干扰能力。在人血清样品检测中，回收率在98.8%～103.7%之间，表明Ni(OH)_2-NiOOH/CC具有良好的应用前景。
2025年03期 v.41 248-254页 [查看摘要][在线阅读][下载 1902K] [下载次数：131 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 钱建瑞;张玉芬;张学金;张杰;连运河;吴迪;
建立了改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法，测定花椒油树脂及花椒精油中啶虫脒、戊唑醇、苯醚甲环唑等6种农药残留。通过方法优化，采用1%乙酸乙腈-正己烷体系提取，冷冻除脂结合QuEChERS净化方式，净化样品经电喷雾离子源(ESI~+)电离，多反应监测模式下测定，并采用基质匹配标准曲线法定量。结果表明，6种农药在1～50μg/L的线性范围内线性关系良好，线性相关系数R~2均大于0.99,方法定量限为50～100μg/kg,在3个不同加标水平下的加标回收率在69.0%～113.4%之间，相对标准偏差均小于20%。对32批次的市售花椒、花椒油树脂和花椒精油进行分析测试，并做了慢性膳食风险评估，部分样品中啶虫脒、克百威、戊唑醇和苯醚甲环唑有检出，其膳食风险范围在0～0.5%之间，远小于100%,表明农药残留的慢性摄入风险较小。研究了花椒超临界加工工艺中3种农药的迁移规律，其中啶虫脒、戊唑醇较多的迁移到花椒油树脂中，迁移率分别为64.26%～71.54%和67.25%～79.15%,吡唑醚菌酯则较多的迁移到花椒精油中，迁移率为63.89%～72.31%。该方法操作简单，具有良好的准确性和灵敏度，适用于花椒、花椒油树脂及花椒精油中农药残留的检测。
2025年03期 v.41 255-262页 [查看摘要][在线阅读][下载 1506K] [下载次数：354 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 林思源;张伟亚;韩祎陟;陈向阳;余淑媛;任聪;
本文基于液液萃取对润滑油进行提取净化，建立了快速测定润滑油中亚磷酸二甲酯的方法。试样用正己烷(乙腈饱和)溶解，乙腈(正己烷饱和)涡旋振荡提取其中的亚磷酸二甲酯，经提取液净化后，过0.22μm滤膜，结合气相色谱-质谱联用法检测，外标法定量。结果表明，亚磷酸二甲酯在0.05～5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数大于0.9999,定量限为0.25 mg/kg;齿轮油、切削油、液压油、汽轮机油及发动机油等7种样品基质在0.25、0.50、2.5 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.1%～112%,相对标准偏差(n=6)在0.42%～6.24%之间。该方法前处理简单、准确可靠，可满足润滑油中亚磷酸二甲酯的精准检测。
2025年03期 v.41 263-268页 [查看摘要][在线阅读][下载 1199K] [下载次数：133 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 罗书婧;陈露;汪竹;张秋兰;倪永年;
本文通过荧光光谱、紫外-可见光谱、三维荧光光谱、圆二色谱和分子对接方法研究农药乙酰甲胺磷和人血清白蛋白的相互作用。荧光光谱表明，乙酰甲胺磷和人血清白蛋白的结合是静态猝灭过程，通过计算相关的热力学参数，两者作用力为氢键和范德华力，ΔG<0表明反应自发进行。K_a随着温度升高而降低，说明温度越高乙酰甲胺磷和人血清白蛋白的结合物稳定性降低，乙酰甲胺磷更容易被释放到血液中。从紫外-可见吸收光谱可知有配合物生成，再次证明乙酰甲胺磷和人血清白蛋白通过静态猝灭结合。从三维荧光光谱和圆二色谱可知，在乙酰甲胺磷的影响下，人血清白蛋白的二级结构和微环境发生改变，α-螺旋含量有所减少，而蛋白质二级结构的变化可能引发构象疾病。由分子对接模拟方法验证了上述实验结果。本文有助于进一步了解农药对人体产生的影响。
2025年03期 v.41 269-274页 [查看摘要][在线阅读][下载 1581K] [下载次数：58 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 钟世豪;李焕;覃仕杨;武晓珮;景晶;周京辉;
本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UHPLC-HRMS)重点分析依诺波沙在斑马鱼和人体内的代谢轮廓。两种生物模型中共发现29种代谢物，代谢路径有O-脱烷基化、N-脱烷基化、单羟基化、双羟基化、乙酰化、葡萄糖醛酸化、硫酸化、配糖体化、牛磺酸化、半胱氨酸化。29种代谢物均可由斑马鱼模型所得，人体模型共检测到其中的9种代谢物。因此，斑马鱼模型可充分模拟依诺波沙在人体内的代谢轮廓，或可代替人体受试。本实验发现给药时间48 h后，斑马鱼养殖溶液中即检测到上述29种代谢物，进一步显示未来或可不再过度依赖人体受试模型，进而大幅度降低实验成本及相关伦理问题。
2025年03期 v.41 275-284页 [查看摘要][在线阅读][下载 3021K] [下载次数：142 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 潘聪洁;李梦如;李孟欣;陆美成;马龙飞;
该研究以N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺为硅源，2-氨基苯甲醛为还原剂，通过水热法合成了水溶性良好的蓝色荧光硅纳米颗粒(SiNPs)。所制备SiNPs具有典型球状结构，平均粒径约4.8 nm。在326 nm波长激发下，SiNPs在409 nm波长处呈现最强荧光发射。实验显示，制备的SiNPs具有优异的耐盐性、pH稳定性、温度稳定性和抗光漂白性。基于内过滤和静态猝灭协同作用，盐酸小檗碱(BRH)能有效猝灭该SiNPs的荧光。基于此，以SiNPs为探针建立了高灵敏检测BRH的荧光分析方法。该方法的线性范围为0.5～200μmol/L,检测限为0.45μmol/L。方法可应用于药品中BRH含量的测定。
2025年03期 v.41 285-291页 [查看摘要][在线阅读][下载 2340K] [下载次数：77 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]
- 曹慧;杨春;来肖京;童小娟;杨阳;王瑾;张慧;朱李娜;
采用注射器内分散固相萃取前处理方法，结合液相色谱-串联质谱联用技术测定可降解食品接触材料中28种有机磷酸酯类阻燃剂，样品采用甲醇超声提取，上清液经注射器内分散固相萃取方式净化后上机测试。化合物经Waters Atlantis~(TM) T_3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm)分离，采用电喷雾正离子源，以多反应监测模式测定，基质外标法定量。28种有机磷酸酯类阻燃剂在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9901～0.9999,在3个不同加标浓度下，28种有机磷酸酯类阻燃剂的回收率为81.5%～107.1%,相对标准偏差为0.8%～4.6%,定量限为2～20μg/kg。对各种可降解食品接触材料进行检测，少数材料检出含有机磷酸酯类阻燃剂。该方法操作简单、准确可靠、检测通量大，适用于可降解食品接触材料中28种有机磷酸酯类阻燃剂的测定。
2025年03期 v.41 292-298页 [查看摘要][在线阅读][下载 1289K] [下载次数：131 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] - 岑建斌;罗先勇;李吉龙;刘军;陈龙;张博;李储林;李姗;
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)对多种水果中的9种琥珀酸脱氢酶抑制剂残留量进行测定。水果样品经乙腈提取后，使用HLB固相萃取柱净化。采用正离子模式(ESI~+)、多反应监测(MRM)扫描方式采集数据，基质匹配外标法定量。本实验对色谱条件、质谱条件、提取溶剂的种类和用量、提取次数及净化条件进行了优化。9种目标化合物的基质曲线在1.5～50μg·L~(-1)的范围内呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.995。方法检出限为0.10～0.90μg·kg~(-1),定量限为0.30～3.0μg·kg~(-1)。在8种水果基质中，对于低、中、高3个添加水平，各目标化合物的回收率为73.4%～108%,相对标准偏差(n=6)为1.4%～4.9%。该方法灵敏度高、稳定性好、操作性强，可满足水果中9种琥珀酸脱氢酶抑制剂残留量的日常检测要求。
2025年03期 v.41 299-306页 [查看摘要][在线阅读][下载 1740K] [下载次数：128 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 董晓炜;任琪;张哲菁;杨志猛;王海龙;段秀山;
拉曼光谱技术结合深度学习在成品油检测领域具有重要的意义，但常遇到因光谱数据不足，无法满足深度学习大量样本数据训练的要求。本研究首先使用拉曼光谱仪采集不同地区的0#车柴、3#航煤、92#汽油、95#汽油4类成品油样品，并进行光谱预处理操作；再分别基于经典数据增强(Classical data augmentation, CDA)、对抗生成网络(Generative adversarial networks, GAN)及WGAN-GP(Wasserstein generative adversarial nets-gradient penalty, WGAN-GP)3种方式对拉曼光谱数据集扩充，为了评估数据增强的效果，采用结构相似度、Frechet Inception距离得分以及欧式距离3个评价指标来衡量生成光谱质量；最后，在WGAN-GP扩充数据集基础上，分别构建偏最小二乘法、K最近邻、支持向量机、堆栈自编码器4种分类器，并对比分类效果。实验结果表明，WGAN-GP模型能在只有少量拉曼光谱的情况下，通过对抗学习的方式生成高质量的光谱数据集，有利于深度学习模型的训练，从而提高分类器的准确率。此外，在相同迭代次数的训练条件下，相比于GAN模型，WGAN-GP模型的生成光谱收敛更快、波动性更小，训练过程更稳定。
2025年03期 v.41 307-314页 [查看摘要][在线阅读][下载 2269K] [下载次数：286 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 裴苑娇;陈渊;覃利琴;韦庆敏;景钇淇;王瑞娟;
采用阴极沉积法，不使用任何软模板及粘合剂，直接在光滑的铜电极表面上构筑纳米花状CuO自撑电极实现对葡萄糖无酶检测。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱分析(EDS)对制备的电极进行形貌表征和元素分析。采用循环伏安法(CV)探讨了不同扫速与电流之间的关系，利用安培电流-时间法(i-t)进行电化学性能测试。研究结果表明，在0.002～1.11 mmol/L和1.11～4.11 mmol/L浓度范围内，所制备的纳米花状CuO自撑电极对葡萄糖具有较好的电化学检测性能，线性关系良好(R~2>0.99),检出限为0.02μmol/L,灵敏度分别为6339.7μA·mmol·L~(-1)·cm~(-2)和3727.5μA·mmol·L~(-1)·cm~(-2),且具有良好的稳定性、重复性和抗干扰能力。
2025年03期 v.41 315-321页 [查看摘要][在线阅读][下载 2149K] [下载次数：91 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 张晓梅;孟祥娟;荣利;胡越;刘晓东;
建立了工作场所空气中苯硫磷的超高效液相色谱分析方法。用硅胶采样管采集工作场所空气中的苯硫磷，用1.0 mL乙腈解吸后直接进样，以Waters UPLC HSS T3色谱柱分离，苯硫磷在274 nm处有最大吸收，以峰面积和浓度拟合线性，外标法定量。实验结果显示，本方法对工作场所空气中苯硫磷的测定，在0.1～10.0μg/mL的范围内线性情况良好，相关系数均大于0.999,苯硫磷的检出限为0.019μg/mL,最低定量检出浓度为0.014 mg/m~3(以采集4.5 L空气样品计)。不同加标浓度样品的平均回收率在96.51%～100.81%之间，批内精密度为0.69%～2.91%,批间精密度为1.63%～2.04%。结果表明，样品采集后经乙腈解吸可直接进样分析，方法简便高效，准确度和精密度均可满足实验要求，可用于工作场所空气中苯硫磷的监测评估。
2025年03期 v.41 322-326页 [查看摘要][在线阅读][下载 994K] [下载次数：224 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 肖紫芬;张丽蓉;毛林芳;张凤娇;郑小娟;
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中23种皮肤药的分析方法。样品经饱和NaCl溶液分散，乙腈超声提取，选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行分离，在电喷雾(ESI)正、负离子模式下以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果显示，水基、乳液、膏霜3个基质中23种皮肤药在一定浓度范围内具有良好线性关系，相关系数(r)均大于0.995,方法检出限为0.2～2μg/kg,定量下限为0.6～6μg/kg。样品在3个加标水平下的回收率为78.8%～118.9%,相对标准偏差为1.3%～8.4%。该方法前处理简单，操作便捷，适用于化妆品中23种皮肤药的测定，可为化妆品中皮肤药的违禁添加监管提供技术参考。
2025年03期 v.41 327-332页 [查看摘要][在线阅读][下载 1123K] [下载次数：123 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 陆奕娜;张峥嵘;刘俊;刘立勋;
本文建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中二氢槲皮素含量的方法。样品采用乙腈提取，高脂样品经乙腈饱和正己烷去除脂肪后再用乙腈提取，加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液沉淀蛋白质，离心后提取液经水稀释后通过HLB亲水亲脂平衡柱固相萃取，采用甲醇洗脱，洗脱液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)微孔滤膜后进入液相色谱-串联质谱仪进行检测。方法检出限为0.05～0.1 mg/kg,定量限为0.2～0.5 mg/kg。在5～100μg/L浓度范围内，线性相关系数均大于0.999,回收率在89.2%～96.5%之间，变异系数为4.41%～7.54%。该方法具有较好的灵敏度和准确性，可广泛应用于不同基质食品中二氢槲皮素的测定。
2025年03期 v.41 333-339页 [查看摘要][在线阅读][下载 1618K] [下载次数：248 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 何燕平;吴帅宾;
本研究采用表面共价反应法将凹凸棒土修饰在聚丙烯吸附膜的表面，用于吸附灭蝇胺。相比于目前修饰在聚丙烯吸附膜表面的各种材料，凹凸棒土具有成本低和环境友好的特点，更有利于大规模实用化。利用场发射扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪等对修饰凹凸棒土的聚丙烯吸附膜进行表征，实验结果表明凹凸棒土被成功的修饰在聚丙烯吸附膜表面。随后的吸附实验结果表明，在1 min之内，修饰凹凸棒土的聚丙烯吸附膜对灭蝇胺的吸附量可以达到11.53 mg/g;最低检出浓度可以达到0.02 mg/mL,相对标准偏差(RSD)10%左右。使用修饰凹凸棒土的聚丙烯吸附膜吸附黄瓜皮样品中的灭蝇胺，可以得到76.8%～89.5%的标准回收率，RSD为7.2%～15.2%,说明修饰凹凸棒土的聚丙烯吸附膜具有处理复杂样品的能力。
2025年03期 v.41 340-346页 [查看摘要][在线阅读][下载 1662K] [下载次数：57 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 何芳芳;翟映清;张举成;陈雅顺;
本文合成了罗丹明6G苯硼酸(R6GBA),并对其结构、分子量、杂质以及吸光性能进行了表征，结果显示，所制备的R6GBA与拟合成目标物相符，具有较好的紫外吸收特性。此外，R6GBA能与20E发生基于硼亲和作用的衍生反应，基于此建立了一种硼亲和标记试剂辅助液相色谱-紫外检测菠菜叶中β-蜕皮激素(20E)的方法。优化后的衍生反应条件为时间30 min、温度50℃和R6GBA浓度200μg/mL,在2.5～50μg/mL的浓度范围内，分析方法的线性关系良好(R~2=0.9917),检测限和定量限分别为4.2μg/g和14.0μg/g。在3、10、30μg/mL 3个加标水平下平均回收率为64.98%～70.81%,相对标准偏差为0.83%～4.56%。利用该方法对实际样品测定发现，未焯水菠菜鲜叶样品中的20E含量为63.16±2.31μg/g,而对新鲜菠菜叶进行0.5～10 min的焯水处理后，菠菜叶样品中20E的含量会下降48%～59%。
2025年03期 v.41 347-352页 [查看摘要][在线阅读][下载 1550K] [下载次数：65 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]