- 贾春荣;董政宣;李金鑫;孟淼;汤玉坤;张小乐;邸志刚;
本文使用砂纸打磨法在银箔表面制备出规则的沟槽结构，通过可控沉积银纳米颗粒(AgNPs)并结合天然荷叶的超疏水特性，制备了超疏水沟槽银箔-AgNPs表面增强拉曼散射(SERS)基底。采用有限元法仿真SERS基底的局域电场分布并计算其增强因子，结果表明，沟槽结构通过与AgNPs之间的等离激元耦合效应，不仅能显著提高“热点”密度，还使增强因子提升约2个数量级；此外，荷叶的超疏水表面可有效富集待测分子。以结晶紫(CV)为探针分子对基底进行性能检测，检测限达到1×10~(-11) mol/L,相对标准差为7.52%。利用该SERS基底对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)进行痕量检测，在10~2～10~8 CFU/mL浓度范围内，两种细菌在720 cm~(-1)的峰强与菌悬液浓度对数的线性关系良好，线性相关系数R~2分别为0.966和0.97,检测限均为100 CFU/mL。研究表明，所提出的检测方案灵敏度高、成本低，且操作简便，为食源性致病菌的痕量检测提供了一种有效途径。
2026年01期 v.42 1-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 672K] [下载次数：95 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 李豪杰;张重阳;于帅群;尚翎君;孙旭明;任琼琼;
糖尿病作为一种全球性高发的慢性疾病，快速、精准的血糖监测对疾病管理至关重要。传统的酶基葡萄糖传感器易受环境因素影响且需有创采血，限制了其广泛应用。本研究开发了一种基于还原氧化石墨烯(rGO)-MXene三维复合材料负载金纳米颗粒(AuNPs)的无酶葡萄糖传感器，结合便携式电化学检测系统，实现了葡萄糖的高灵敏、高选择性检测。通过水热法制备了rGO-MXene三维多孔结构，并优化了二者比例(2∶1)及AuNPs沉积时间(600 s),显著提升了电极的导电性和催化活性。扫描电镜表征证实了AuNPs均匀分布于rGO-MXene表面，形成了丰富的活性位点。电化学测试表明，该传感器在0.1 mol/L NaOH溶液中对葡萄糖表现出优异的催化性能，线性扫描伏安法(LSV)的线性范围为10μmol/L～7 mmol/L,检测限低至1.43μmol/L(S/N=3)。此外，传感器对常见干扰物(如抗坏血酸、尿酸等)具有高抗干扰能力，且重复性好。进一步开发的智能手机集成检测系统与电化学工作站结果高度一致，验证了其可靠性与便携性。该研究为无创、便携式葡萄糖检测提供了新策略，有望应用于居家或现场快速监测。
2026年01期 v.42 10-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 1085K] [下载次数：99 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 张雨欣;黄露杰;杨东泽;邱子涵;林圣轩;麻磊鑫;丁许超;张琰博;林亚维;
类固醇激素与多种疾病密切相关，极富检测意义。为实现酮类类固醇激素的高灵敏度、高选择性分析，本研究建立了一种基于柱前衍生化的高效分析策略。该方法利用一种新型荧光衍生试剂3-(4-丙酰肼)-吡唑-7-甲氧基香豆素(3-(4-propanoylhydrazine)-pyrazole-7-methoxycoumarin, MCPP)对酮类化合物进行衍生化，生成稳定、荧光性质良好的腙衍生物后结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)实现了酮类化合物的痕量分析。利用该方法，我们成功对血清中环戊酮、2-戊酮、苯乙酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和孕烯醇酮等7种酮类小分子进行了测定。结果显示，各目标化合物在其对应浓度范围内均表现出良好的线性关系(R~2≥0.9911),检出限为0.3～2 nmol/L,定量限为2～5 nmol/L。本方法检出限低、稳定性好、准确性高，为生物样品中酮类类固醇激素的分析提供了一种有效手段。
2026年01期 v.42 19-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 582K] [下载次数：28 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 李曼姝;庄卫东;侯召龙;苏春杰;
快速、无损地检测植物叶片氮素含量对精准农业的发展具有重要意义。本研究以温室番茄为研究对象，利用拉曼光谱结合偏最小二乘回归（PLSR）模型，探索了番茄叶片氮素含量的快速检测方法。通过比较12种光谱预处理方法与3种变量选择算法，最终确定迭代式改进移动平均法（Iteratively improve the moving average,IIMA)+Savitzky-Golay平滑（Savitzky-Golay,SG）+归一化（Normalization,NL）预处理组合方法，结合五维特征提取法（5-Dimensional feature extraction,5DFE）和竞争性自适应重加权采样（Competitive adaptive reweighted sampling,CARS）算法进行多维特征变量提取与筛选，可显著提升PLSR模型定量分析的性能。结果显示，交叉验证和预测集决定系数R_(CV)~2和R_P~2分别为0.895和0.803，均方根误差RMSE_(CV)和RMSE_P分别为0.343和0.407，残差预测偏差RPD_(CV)和RPD_P分别为3.090和2.254，表明该方案具备良好的定量预测能力。本研究证明了拉曼光谱在番茄叶片氮含量检测中的应用潜力，为其他作物叶片氮素含量检测提供了参考。
2026年01期 v.42 26-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 436K] [下载次数：452 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 韩秋敏;李登超;严湘;常雅雯;朱艳妮;
以2-(6′-羟基萘基)苯并噻唑(6-NTZ)为荧光团，4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-Cl)为识别单元，合成了一种新型的用于检测和区分半胱氨酸/同型半胱氨酸(Cys/Hcy)、谷胱甘肽(GSH)和H_2S的荧光探针(6-NTZ-NBD)。经~1H NMR和~(13)C NMR波谱对其结构进行表征，并对其光谱学特性和响应机理进行了研究。结果表明，6-NTZ-NBD溶液的最大吸收峰为326 nm,当加入Cys/Hcy、GSH和H_2S后，均产生两个光吸收峰，其中均有一个吸收峰在338 nm,而另外一个吸收峰分别出现在474、414和546 nm,并产生肉眼可见的颜色区别。另外，在338 nm激发波长下，在424 nm和516 nm处均产生双发射波长，其荧光强度增强10～21倍；当pH在7.0～10.0之间时，荧光强度都趋于稳定；响应时间为8～20 min;荧光强度与Cys/Hcy、GSH和H_2S浓度在1～15μmol/L之间呈良好的线性关系，相关系数R~2>0.99,检测限分别为0.12、0.21、0.20和0.24μmol/L。该探针对Cys/Hcy、GSH和H_2S的选择性和抗干扰能力强；另外推测了其响应机理并通过高效液相色谱分析技术进行了确证，同时实现了探针在果蔬样品中的实际检测应用。
2026年01期 v.42 33-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 872K] [下载次数：459 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 吴媛;潘丽蓉;袁文萱;吴娇敏;赵光宇;徐敦明;
建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品(糙米、茶叶、白菜、油麦菜、萝卜、橘子)中9种新型农药残留量。称取适量样品(水果蔬菜称取5.00 g、谷物和茶叶称取2.00 g)加入乙腈提取，采用改进的QuEChERS方法(加入PSA、C_(18)和GCB进行净化)前处理，Agilent Eclipse Plus RRHD C_(18)色谱柱分离，以含有0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果表明：9种农药的浓度在0.125～200 ng/mL范围内，线性关系良好，相关系数大于0.999,定量限为0.25～25μg/kg。对6种植物源性食品进行3水平6平行的加标实验，回收率为80.1%～98.7%,相对标准偏差为1.02%～7.77%。经过3家验证单位实验室间验证，结果表明，各技术指标满足残留分析及国家标准对重复性和再现性的要求。该方法对于市售的45种植物源性食品进行检测，结果显示，8个样品检出的农药涉及双丙环虫酯、环氧虫啶、缬菌胺、三唑磺草酮和苯唑氟草酮。该方法简便、灵敏度高，适合植物源性食品中9种农药残留量的测定，可为标准方法的建立提供数据支撑。
2026年01期 v.42 41-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 461K] [下载次数：103 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 赵娇;曹永琼;张虹;李秋兰;
研究以柠檬酸和姜黄素为原料，旨在构建一种以姜黄素为前驱合成的Fe, Zn掺杂碳量子点(Cur/Fe, Zn-CQDs)荧光探针。该探针由于姜黄素的存在，更好地实现Cur/Fe, Zn-CQDs表面-COOH、-NH_2、-OH等官能团的功能化，并展现出优异的荧光特性、稳定性及良好的水溶性，量子产率高达32%。基于氟离子(F~-)本身所具有的高电负性，F~-与Cur/Fe, Zn-CQDs表面的羟基极易形成氢键，导致Cur/Fe, Zn-CQDs的荧光强度显著提升，从而建立了一种选择性高、灵敏度强的F~-荧光检测方法。在优化的检测条件下，Cur/Fe, Zn-CQDs的荧光增强程度与F~-浓度在1.58～1031.33μmol/L的浓度范围内具有良好的线性响应(相关系数R~2=0.997),检测限(3σ/k)为0.857μmol/L。该方法被成功应用于生活用水和实际牛奶样品中F~-的检测，加标回收率为80.76%～96.84%。
2026年01期 v.42 49-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 804K] [下载次数：717 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]
- 程杨;刘红弟;徐国锋;
本文结合分子印迹技术以及荧光量子点传感技术，利用改进的反相微乳液法，制备出基于毒死蜱(Chlorpyrifos, CPF)为模板分子的分子印迹荧光传感器(MIP-QDs)。基于MIP-QDs对CPF具有高选择性的荧光猝灭响应，建立了一种可快速检测CPF含量的方法。通过扫描电镜、傅立叶变换红外光谱以及荧光光谱对合成的MIP-QDs的结构和形貌进行表征，同时对CPF荧光检测条件进行优化。在最佳实验条件下，MIP-QDs的荧光猝灭程度与CPF浓度之间的关系符合Stern-Volmer方程。CPF浓度在0.002～20.0 mg/L范围内时，MIP-QDs的荧光强度随着CPF浓度的增加而降低。CPF浓度与(F_0/F-1)之间具有较好的线性关系，相关系数为0.9953;方法检出限(LOD)为0.95μg/L;实际样品的加标回收率为95.8%～101.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实验结果表明，获得的MIP-QDs对CPF具有较好的选择性以及优异的荧光猝灭能力，可用于水果和蔬菜样品中CPF含量的快速检测。
2026年01期 v.42 57-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 411K] [下载次数：74 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 勇艳华;刘杨;曹文军;
本研究建立了一种基于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术，同步测定地表水与地下水中15种糖皮质激素(GCs)和非甾体抗炎药(NSAIDs)残留的高灵敏度分析方法。水样经玻璃纤维滤纸过滤后，采用Oasis HLB固相萃取柱富集(流速1 mL/min),以6 mL甲醇洗脱，浓缩定容后通过Agilent SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm)分离，流动相为5 mmol/L乙酸铵(含0.01%甲酸)与甲醇的梯度体系，采用多反应监测(MRM)模式定量。方法学验证表明，15种目标化合物在0.05～0.50μg/L范围内线性良好(r~2>0.992),加标回收率为65.9%～111.3%,相对标准偏差为0.7%～5.68%,方法检出限为0.025～0.250μg/L,定量限为0.05～0.50μg/L。该技术操作简便、灵敏度高、重现性好，为环境水体中痕量GCs和NSAIDs污染物的精准监测提供了可靠方法。
2026年01期 v.42 63-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 334K] [下载次数：66 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 郭丽;范俊楠;张钰;田文娟;霍颖;
建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)形态的分析方法。实验对样品提取、色谱柱、流动相及浓度和还原剂等条件进行优化。结果表明：样品经100 mmol/L柠檬酸溶液提取，采用阴离子交换柱Hamilton PRP-X100(250 mm×4.1 mm i.d.,10μm)为色谱柱，邻苯二甲酸氢钾(1.5 mmol/L)-乙二胺四乙酸二钠(10 mmol/L)溶液(pH=4.5±0.1)为流动相，KOH(5.0 g/L)-KBH_4(20.0 g/L)-KI(1.0 g/L)溶液为还原剂，在10 min内可实现Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)完全分离。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)校准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.1 mg/kg和0.08 mg/kg;实验室内方法的相对标准偏差为5.7%～23.5%,加标回收率为70.6%～92.4%。方法性能指标良好，能够便捷、准确地测定土壤中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的形态。
2026年01期 v.42 69-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 234K] [下载次数：31 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 郑建晶;周建峰;夏小秋;
建立了同时测定食品中非法添加利尿剂布噻嗪和苄氟噻嗪的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱方法。以80%(体积比)的甲醇水溶液提取样品，HLB固相萃取柱净化，甲醇水体系为流动相，Agilent Eclipse-plus C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离，电喷雾离子源负离子模式电离，多反应监测模式测定，基质配制标准工作曲线，外标法定量。结果显示，布噻嗪和苄氟噻嗪在1～50μg/L浓度范围内线性关系良好，决定系数r~2≥0.997,方法定量限值(LOQ)为10.0μg/kg。经3个浓度加标水平的加标测试，布噻嗪和苄氟噻嗪的回收率范围在82.3%～103.6%,相对标准偏差范围为1.5%～7.8%。本方法操作简便，适用于食品中布噻嗪和苄氟噻嗪非法添加的快速筛查。
2026年01期 v.42 75-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 549K] [下载次数：85 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]