- 钟培培;喻晴;王远兴;
采用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用技术对4种茶油的挥发性成分进行测定,共鉴别出81种挥发性成分,其中精制茶油含31种共有成分,粗制茶油含43种共有成分,外用茶油含33种共有成分,过期茶油含50种共有成分。4种茶油中醛类挥发性成分相对含量较高,是构成茶油风味的主要挥发性成分。利用主成分分析、聚类分析两种化学计量学方法分析评价了4种茶油挥发性成分的差异,前6种主成分累积贡献率达到79.6%,且4种茶油得到了较好的聚类。
2018年05期 v.34 589-595页 [查看摘要][在线阅读][下载 1198K] [下载次数：145 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：17 ] - 林春花;谢贤清;刘德永;邱春新;廖维林;宋永海;
利用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术,建立了一种快速测定蜂蜜中微量Se的方法。在MS/MS模式下设置Q1为(m/z)78、80、82,使用O2作为池气体,设定流速为0.40mL/min,Se~+与O_2反应后生成SeO+,再将Q2分别设置为(m/z)94、96、98,然后进行测定。研究表明:Q1=78/Q2=94的质量对在0.041~5μg/L范围内线性关系良好(R=0.9999),检出限为0.013μg/L,样品加标回收率为89.3%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.6%。另外,比较MS/MS模式和MS模式(Q1作为离子导杆)下消除Ca、K元素产生的多原子离子干扰的差异性以及对Se含量测定的影响。与ICP-MS相比,ICP-MS/MS下采用两级质谱进行质量筛选,并结合O2反应,通过质量转移法能获得良好的灵敏度、更低的检测限、更低的背景等效浓度(BEC)和更准确的检测结果,为类似物质的分析提供了参考。
2018年05期 v.34 596-600页 [查看摘要][在线阅读][下载 679K] [下载次数：29 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：15 ] - 杜宝中;何烨明;李向阳;李宁;
以石墨为基体电极,通过化学修饰电活性物制备全固态复合Cu~(2+)传感器。考察了电活性物质的组成与配比、基体电极的预处理及修饰方法等。Cu~(2+)传感器的线性范围为1.0×10~(-1)~1.0×10~(-6) mol/L,检出限为6.4×10~(-7) mol/L,响应斜率29.7mV/pCu,响应时间≤2min,且具有较强的抗干扰能力。将该传感器用于实际样品分析并与分光光度法对照,其相对误差(RE)≤2.18%,并可直接测定糊状物和土壤中Cu~(2+)含量。通过离子置换Cu~(2+)传感器响应Ag~+的线性关系良好,突破了一支电极仅测一种离子的局限。
2018年05期 v.34 601-605页 [查看摘要][在线阅读][下载 705K] [下载次数：12 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：9 ] - 李俊芬;张琳;樊鸽;李鹏霞;董川;
采用光谱法探究了盐酸巴马汀与分子内G-四链体的相互作用。结果表明,盐酸巴马汀能够诱导富GDNA序列形成分子内G-四链体结构,并与其产生较强结合作用。随着G-四链体DNA的加入,盐酸巴马汀在波长535nm处的荧光强度明显增强,发射峰蓝移;紫外光谱表现出减色和红移现象,说明盐酸巴马汀可能堆积到G-四链体的尾部,或者插入到两个G-四分体之间形成夹心结构。等摩尔连续变化法表明两者的结合比为1∶1,运用Scatchard方程计算出二者的结合常数K为4.83×10~6 L/mol、结合位点n为0.75。圆二色滴定曲线和~1H NMR进一步验证两者之间存在相互作用。盐酸巴马汀对G-四链体/Hemin配合物的过氧化酶抑制实验证实作用模式为末端堆积。
2018年05期 v.34 606-610页 [查看摘要][在线阅读][下载 714K] [下载次数：35 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：8 ] - 李晨;张宁;陈斌;李蓉;
本文采用一种生物可降解螯合剂亚氨基二琥珀酸(IDS),制备出一种新型的氨羧类螯合配体色谱填料。通过电位滴定的方法,确定出IDS在硅胶基质上的键合量,筛选出最佳键合配比。用制得的IDS-硅胶柱按照建立的色谱条件分离了蛋白质混合物,考察了IDS-硅胶柱的阳离子交换特性。采用前沿色谱法将金属离子动态固定在IDS-硅胶柱上,利用电感耦合等离子体发射光谱法测定了金属离子在IDS-硅胶柱上的键合量,论证了色谱柱的金属螯合特性。实验结果表明,IDS-硅胶填料既有良好的阳离子交换特性,可用于分离纯化带电荷的生物大分子,还具有优良的金属螯合特性,可用于工业废水中重金属离子的去除。
2018年05期 v.34 611-615页 [查看摘要][在线阅读][下载 685K] [下载次数：16 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：6 ]
- 吕鉴泉;罗诺琳;谢水勇;张恒铭;
本文以世界长寿乡蕉岭三圳自然生长的紫云英为研究对象,采用溶剂提取、微波消解、氢化物-原子荧光光谱法等技术,研究了现蕾期、盛花期和成熟期紫云英中硒的赋存形态及其含量变化。结果表明,随着紫云英的生长成熟,总硒含量和有机硒含量逐渐增加,无机硒含量逐渐降低,成熟期总硒达到1 382μg/kg、有机硒达到总硒的93.7%;占主体的有机硒主要以蛋白硒和多糖硒形态存在,并且它们的占比也依次增加,成熟期蛋白硒和多糖硒分别占总硒的76.2%和16.3%;蛋白硒主要表现为易于被生命体吸收的水溶性硒蛋白和碱溶性硒蛋白形态,成熟期分别占蛋白硒量的39.5%和31.2%。
2018年05期 v.34 616-620页 [查看摘要][在线阅读][下载 270K] [下载次数：20 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：8 ] - 刘大亮;张春;韦思平;王平;尤强;王力;
合成具有C1对称轴的3-醛基-1,1′-联-2-萘酚荧光探针,该探针在Zn2+的存在下和手性二胺或手性氨基酸相互作用后,荧光发射波长红移至560nm处,表现出明显的荧光增强,且荧光增强强度对不同手性结构的二胺或氨基酸具有一定的选择性,具有对映选择性识别的能力。尤其针对1,2-二苯基乙二胺而言,与文献报道的3,3′-二醛基-1,1′-联-2-萘酚(C2对称轴荧光传感器)进行荧光识别的效果相比,其对映选择性识别的能力实现了从无到有的改善。
2018年05期 v.34 621-626页 [查看摘要][在线阅读][下载 1632K] [下载次数：27 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：12 ] - 夏舒;陈钰;李昕;张海燕;刘仲明;王捷;
基于重组聚合酶扩增(RPA)技术和纸基电化学发光(ECL)技术,结合RPA高特异性、操作简便和ECL高灵敏度、快速等特点,建立了一种新型核酸检测方法。以乙型肝炎病毒(HBV)基因片段的质粒为模板,设计特异性引物,对上游引物进行三联吡啶钌标记,生物素标记下游引物,通过RPA反应形成三联吡啶钌和生物素双标记的扩增子,链霉亲和素磁微球分离扩增子,纸基ECL检测三联吡啶钌信号。考察了上游引物三联吡啶钌标记效果,标记率为74.62%。优化了RPA反应参数条件,表明于30℃扩增20min即达到最佳核酸扩增效果。在HBV基因质粒模板浓度为0.12~1 200ng/mL范围内,纸基ECL响应峰面积与其浓度对数值呈现良好的线性关系,检出限(S/N>3)为1.2pg/mL。本方法可为在条件有限的现场进行核酸的快速检测提供实验依据。
2018年05期 v.34 627-632页 [查看摘要][在线阅读][下载 775K] [下载次数：40 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：7 ]
- 弓辉;李雪冰;吕俊杰;王茹林;卞伟;
本文以柠檬酸和L-半胱氨酸为原料,在微波加热的条件下合成了氮硫共掺杂碳点(NSCDs)。用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱对合成的掺杂碳点进行了表征。NSCDs的荧光强度随着不同浓度姜黄素的加入而逐渐猝灭。实验考察了溶液pH、NSCDs浓度、反应时间对NSCDs-姜黄素体系荧光强度的影响,优化了实验条件,建立了一种快速灵敏的检测姜黄素含量的方法。最佳实验条件下,姜黄素的浓度在0.2~15μmoL/L的范围内与NSCDs的荧光强度成良好的线性关系,其检出限为62nmoL/L。将该方法应用于实际尿样和血样中姜黄素的测定,回收率在98.0%~102%之间。同时对NSCDs与姜黄素体系的荧光猝灭机理进行了初步的探讨,姜黄素与NSCDs的相互作用主要为静态猝灭过程。
2018年05期 v.34 633-638页 [查看摘要][在线阅读][下载 1224K] [下载次数：76 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：7 ] - 林舒;齐烨迪;周鑫悦;苏慧;林诗瑶;赖昕;陈莉;余丽双;
建立微乳液胶束电动色谱法(MEEKC)同时测定白屈菜中6种异喹啉类生物碱成分。实验以20mmol/L十二烷基硫酸钠,50mmol/L脱氧胆酸钠,0.3%(V/V)乙酸乙酯,8%(V/V)正丁醇,91.7%(V/V)的5 mmol/L硼砂-10 mmol/L磷酸溶液(pH=4.0)为运行缓冲液,25kV为分离电压。以214nm和280nm为检测波长。在上述分析条件下,6种分析物在20min内达到基线分离。经方法学验证,该MEEKC法线性关系良好,精密度高,应用于白屈菜全草提取物中异喹啉类生物碱的测定,回收率良好,可以为白屈菜中异喹啉类生物碱的测定提供一种新方法。
2018年05期 v.34 639-643页 [查看摘要][在线阅读][下载 637K] [下载次数：26 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：8 ] - 赵秋伶;张振宇;周广原;郑昊;
研制了适用于检测动物源性食品中恩诺沙星(ENRX)残留的竟争取代酶联适配体分析试剂盒。将ENRX添加到鲜肉样品中进行加入回收实验,并对试剂盒灵敏度、精密度、特异性、稳定性和有效期进行测定。结果表明:研制的试剂盒的检测限为26.9μg/L,线性检测范围为35.9~251.6μg/L,供试样品检测结果的批内和批间变异系数均低于15%,回收率均高于93%,符合兽药残留分析要求。试剂盒在温度-20℃可保存3年,在4℃至少可保存6个月,能抵抗反复冻融60次以上,稳定性良好。该试剂盒能用于实际样品的检测,较常规的仪器分析具有操作简便、灵敏度高、特异性强、快速等特点,并能批量地分析样品,值得在安全食品的生产与监测中推广应用。
2018年05期 v.34 644-648页 [查看摘要][在线阅读][下载 654K] [下载次数：29 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：10 ] - 陆可钰;孔令灿;
本文以D-青霉胺为配体,通过一锅法在室温下制备出对Ag~+具有选择性识别作用的Cu/Ag纳米簇(Cu/AgNCs)比率型荧光探针,并对其结构和光谱学性质进行了详细研究。结果表明,该探针的荧光随着Ag~+掺杂量的增加显示出明显的蓝移,在最佳实验条件下,探针的荧光比率(I570/I615)与Ag~+浓度在0~1 600μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.9μmol/L,并对多种常见金属离子具有较好的抗干扰能力。该方法已被成功地用于人体尿样和环境水样中Ag~+的测定。
2018年05期 v.34 649-653页 [查看摘要][在线阅读][下载 1446K] [下载次数：45 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：4 ] - 罗静;郑良清;尚吟竹;赵晓亚;叶诚;王晗;车志龑;王鹏;
本工作建立了一种基质固相分散-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术测定鸡蛋中14种氟喹诺酮类药物残留的新方法。基质固相分散提取过程中以硅胶为分散剂,氨甲醇溶剂为洗脱剂,其萃取回收率在80%以上。洗脱液浓缩定容后经Shimpack GISS C_(18)柱(50×2.1mm,1.9μm)分离,质谱采用电喷雾电离、正离子模式(ESI+),以多反应监测(MRM)模式进行检测。方法的线性范围为0.1~50μg/kg,检出限达到0.1μg/kg,相对标准偏差为8.8%~10.4%。方法检出限优于国家标准方法,可满足实际样品分析的要求。
2018年05期 v.34 654-658页 [查看摘要][在线阅读][下载 909K] [下载次数：51 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：11 ] - 张奥亚;吴芳辉;杨俊卿;高春新;何鹏飞;
本文采用简单的水热反应制备了CuFeO_2/氧化石墨烯(CuFeO_2/GO)杂化材料,并分别采用扫描电镜和X射线衍射对其进行了表征。将该材料修饰至玻碳电极(GCE)上,研究对亚硝酸盐的电化学响应。结果表明,与裸GCE、GO/GCE以及CuFeO_2/GCE相比,亚硝酸盐在CuFeO_2/GO/GCE上的氧化峰电流最大,氧化峰电位明显正移。在最佳实验条件下,CuFeO_2/GO/GCE对亚硝酸盐的氧化峰电流和亚硝酸盐浓度在0.1~100μmol/L之间呈良好线性关系,检测限(信噪比为3)达33nmol/L,而且该修饰电极测定亚硝酸盐的选择性、重复性和稳定性较好,已经成功用于真实样品中亚硝酸盐的测定。CuFeO_2提供有效的电子传递界面以及GO具备的高电导性和大比表面积所发挥的协同作用使得复合材料展现出优异的电催化性能。表明该复合材料可发展用于灵敏高效测定亚硝酸盐的电化学传感器。
2018年05期 v.34 659-663页 [查看摘要][在线阅读][下载 953K] [下载次数：80 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：10 ] - 顾佳丽;伊鲁东;李东玲;胡雪健;赵恒;赵刚;
研究表明Al(Ⅲ)能与变色酸1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸形成配合物,导致体系的荧光增强,由此建立了测定Al(Ⅲ)的荧光光度分析新方法。在单因素试验的基础上,采用响应面分析法建立二次回归模型,得到方法的最佳测定条件为:pH=4.5,变色酸浓度为8.0×10-5 mol·L~(-1),甲醇浓度为40%。该方法测定Al(Ⅲ)的线性范围为5~70μg·L~(-1),检出限为1.1μg·L~(-1)。用于测定自来水中痕量Al(Ⅲ),其相对标准偏差为1.3%~5.7%,加标回收率为93.6%~107.2%。
2018年05期 v.34 664-668页 [查看摘要][在线阅读][下载 613K] [下载次数：27 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：7 ] - 张惠贤;童圆;胡西洲;彭立军;彭西甜;冯钰锜;
本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中黄曲霉毒素B_1的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,有机相浓缩后用黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,高效液相色谱-荧光检测法测定。在最优条件下,黄曲霉毒素B_1(AFT B_1)的质量浓度在0.5~50.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9999),小麦和大米中黄曲霉毒素B_1低、中、高三种加标浓度(1.0、5.0、10.0μg/kg)的回收率在78.5%~94.8%范围,日内、日间相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.2%之间。该方法的准确度和精密度良好,满足小麦和大米中黄曲霉毒素B_1日常检测的要求。
2018年05期 v.34 669-672页 [查看摘要][在线阅读][下载 275K] [下载次数：133 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：8 ] - 朱筱玲;
建立免疫亲和柱净化-快速液相色谱-串联质谱法测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B_1、B_2、G_1和G_2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(1∶1)为流动相,流速0.3mL/min,进样量1μL,电喷雾正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。4种黄曲霉毒素均在0.6~30.0ng范围内呈良好线性,相关系数R~2分别为0.99997、0.99904、0.99961、0.99999,加标回收率为73.8%~100.8%。本法快速、准确、灵敏、精密度高、专属性强,可实现中药中黄曲霉毒素的测定和确证。
2018年05期 v.34 673-676页 [查看摘要][在线阅读][下载 275K] [下载次数：65 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：12 ] - 周群刚;樊星砚;代舒淇;谢莲;陈韶华;徐军;谢洪平;
基于近红外透射光谱,建立了血液采输转移袋中血浆病毒灭活剂亚甲蓝释放量的无损检测方法。以无损检测获得的血浆袋中样本的近红外透射光谱作为浓度表征的非选择性变量,以5 827.9~6 464.3cm~(-1)和7 467.1~9 009.9cm~(-1)区间的光谱为富信息光谱,以偏最小二乘法(PLS)建立了亚甲蓝释放量的多变量分析模型。模型计算浓度对各样本真实浓度的相关系数分别为98.16%(校正集)和98.93%(预测集),高中低浓度组样本的平均回收率在103.6%~110.8%之间。本文建立的方法能够实现在血浆袋外无损、快速、准确分析采输转移袋中亚甲蓝的释放量。
2018年05期 v.34 677-680页 [查看摘要][在线阅读][下载 364K] [下载次数：17 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] - 王露;杭学宇;宋鑫;王芹;张敏会;
建立了磁性CoFe_2O_4-石墨烯分子印迹技术联用高效液相色谱测定蜂蜜中咖啡因的分析方法。CoFe_2O_4-石墨烯分子印迹材料以CoFe_2O_4-石墨烯为载体,多巴胺为功能单体和交联剂,咖啡因为模板分子制得。实验考察了一系列影响萃取效率的因素,在最优的萃取条件下,咖啡因在0.1~50μg/L范围线性良好(R2≥0.9987),检出限为0.02μg/L,富集倍数可达到100倍。本方法有良好的线性关系、回收率和实用性。
2018年05期 v.34 681-685页 [查看摘要][在线阅读][下载 627K] [下载次数：82 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：10 ]
- 张玉娜;王倩文;
建立了医药废水中苯乙酸含量的液相色谱-质谱联用分析方法。样品经高速冷冻离心机处理,过0.22μm滤膜后直接上机测试,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行检测,3min即可完成一个样品的分析。实验结果显示,苯乙酸的浓度在1.04~104.16mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9960,方法检出限为0.12mg/L,定量限为0.39mg/L。以浓度5、50mg/L苯乙酸进行加标回收实验,平均回收率为96.42%~101.85%,相对标准偏差(RSD)为0.72%~5.27%。
2018年05期 v.34 696-698页 [查看摘要][在线阅读][下载 318K] [下载次数：52 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：6 ] - 张权;周贻兵;林野;李磊;刘利亚;刘文政;吴玉田;郭华;
建立了蔬菜基质中77种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基柱净化,DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。目标物在75.75~909.0μg/mL范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(S/N=3)为0.0003~0.004mg/kg。分别在2种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,平均回收率为60.3%~124.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9%~9.1%之间。该方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,适用于蔬菜基质中多组分农药的筛查确证和定量分析。
2018年05期 v.34 699-704页 [查看摘要][在线阅读][下载 336K] [下载次数：87 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：7 ] - 陈云霞;闫妍;苏宁;王秀娟;蔡天培;郑君;王聪;刘娟;于红梅;
建立了测定皮肤生物样本中角鲨烯含量的气相色谱分析方法及质谱确证方法。通过tape-striping技术获得皮肤生物样本,经合适的提取溶剂进行涡旋提取,提取液经微孔滤膜过滤后上机测定。采用Agilent HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),最高温度:350℃,流速1.0mL/min,经程序升温在15min内完成角鲨烯含量测定。结果显示,角鲨烯的线性范围为2~100μg/mL,方法检出限(S/N=3)为1μg,定量限(S/N=10)为2μg,相关系数R~2>0.999。在3个加标水平下,方法平均回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差为1.43%~3.79%。检出角鲨烯样品可用气相色谱-质谱联用的方法确证。该分析方法简便、准确、快速,适用于皮肤生物样本中角鲨烯含量的测定。
2018年05期 v.34 705-708页 [查看摘要][在线阅读][下载 286K] [下载次数：41 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：6 ]