- 郝锌颖;游莉;李澜;李梅英;王安安;陈玫珊;历佳慧;陈楚煜;陈彪;
本文以清朝“无静”古琴漆膜残片和琴弦为研究对象,综合运用多种分析仪器:体式显微镜、扫描电子显微镜-能谱仪、拉曼光谱、傅里叶红外光谱、热裂解-气相色谱/质谱对样品进行分析检测,以揭示“无静”古琴的微观形貌、分层结构、物质组成,并对其髹漆工艺进行了讨论。研究结果表明:“无静”古琴大体由漆膜层、漆灰层、木胎层三部分组成。古琴表面髹黑漆,其显色物质为炭黑,成膜剂的主要成分为大漆,并添加亚麻籽油、血料、胆汁、单宁酸等多种改性材料,用料丰富。漆灰层包括粗灰层、中灰层和细灰层,由大漆、鹿角霜和瓷屑混合而成,布灰由粗到细,多次涂抹,各灰层之间髹涂一层漆液,呈波浪状起伏无打磨痕迹。此外,还鉴别出琴弦为动物纤维,应为蚕丝,制丝过程中添加多种材料,包括紫苏油、安息香树脂、淀粉、植物单宁等,工艺考究。本研究通过多种科学检测方法对古琴样品进行分析检测,揭示其髹漆工艺,为此类文物的修复和保护提供科学依据。
2025年06期 v.41 613-623页 [查看摘要][在线阅读][下载 2413K] [下载次数：389 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 邬晨颖;王志博;姚梦;赵琴;
本研究建立了一种基于石墨化炭黑分散固相萃取结合气相色谱法分析环境水样中菊酯类农药的新方法。方法采用石墨化炭黑作为吸附剂,将其直接分散到水溶液中涡旋,萃取完成后,将水溶液通过一次性过滤头,从而将吸附了目标物的炭黑阻留在滤头中,可避免离心,并简化后续清洗与解吸操作。本文中对样品前处理过程中的吸附时间、吸附剂用量、洗脱溶剂的种类与体积及样品溶液的pH和离子强度等影响萃取效率的因素进行优化,在最优条件下,以黄家湖水为基质,考察该方法的线性关系、检出限、定量限、准确度和精密度等。结果表明,7种目标化合物在2～200μg/L的范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.995,检出限在0.2～0.8μg/L之间,低、中、高3个浓度的加标回收率在79.5%以上,日内日间相对标准偏差(RSD)小于8.8%。将所建立的方法应用于5种类型共10个环境水样的检测,均检出目标分析物,在加标5μg/L的水平下,7种目标分析物的回收率在75.8%～118.9%之间,RSD小于7.3%。本研究所建立的方法前处理时间短、操作简便、所用试剂环保,适用于环境水样中菊酯类农药的残留量分析。
2025年06期 v.41 624-630页 [查看摘要][在线阅读][下载 1661K] [下载次数：191 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 边思怡;林太凤;刘雪梅;齐小花;罗云敬;
基于金纳米团簇(AuNCs)良好的光学稳定性、生物相容性和简单无毒的制备方法,开发了一种不依赖尿酸氧化酶的简单便捷、高灵敏度的尿酸(UA)传感器。使用卵清蛋白(OVA)作为模板一锅法制备了铈Ce(Ⅳ)掺杂的金纳米团簇(Ce-OVA-AuNCs),用于痕量UA的检测。合成的Ce-OVA-AuNCs荧光探针在490 nm的激发下,于630 nm处呈现红色发射峰。实验显示,UA可以增强荧光探针的红光发射,使其荧光从粉红色转化为红色。在最佳实验条件下,发现UA浓度(c)在0.1～150μmol/L时与荧光增强程度(F/F_0)线性关系良好,线性方程为:F/F_0=0.3466lgc+1.4738,相关系数为0.997,UA的检出限为0.06μmol/L。通过多种离子干扰实验考察,Ce-OVA-AuNCs对U A具有良好的选择性。最后,将该方法应用于人工尿液中UA的测定,表明该方法在临床样品UA的检测中具有潜在的应用前景。
2025年06期 v.41 631-636页 [查看摘要][在线阅读][下载 1847K] [下载次数：56 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 陈涵;周浪萍;张维冰;钱俊红;
线粒体内过氧化氢(H_2O_2)浓度异常与癌症、炎症和帕金森病等疾病密切相关,准确检测线粒体内H_2O_2水平意义重大。本文以1,8-萘酰亚胺为荧光团,苯硼酸酯为识别基团、季铵盐阳离子为线粒体靶向基团,设计合成了一种萘酰亚胺类荧光探针(CHN)用于对H_2O_2的检测以及细胞内活性氧的荧光成像。实验结果表明,CHN对H_2O_2具有较强的光谱响应,在1～100μmol/L范围内,体系的荧光强度与H_2O_2的浓度呈线性关系。方法对H_2O_2的检测限为0.84μmol/L(3σ/k);并可实现对细胞内源性和外源性H_2O_2的荧光成像,且具有良好的线粒体定位能力。
2025年06期 v.41 637-642页 [查看摘要][在线阅读][下载 1923K] [下载次数：487 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 蔡毅鹏;孙宁;闫超;宋世煜;宋胜梅;
以对苯二异氰酸酯、乙二胺和浓磷酸为原料,采用一步法水热法合成了氮磷共掺杂碳点(N, P-CDs)。对N, P-CDs的形态、结构和光学性能进行了全面表征。N, P-CDs表现出优异的水溶性,最佳激发和发射波长分别为392 nm和520 nm。开发了一种新的姜黄素的荧光检测方法,检测的线性范围为3.50～242.24μmol/L,检测限为0.086μmol/L。在应用于实际水样和辣椒粉调味料中姜黄素的检测时,该方法的回收率在94.48%～105.82%之间,相对标准偏差(RSD)在0.17%至0.62%之间。这些结果表明,基于N, P-CDs构建的荧光分析方法有可能准确可靠地检测实际样本中的姜黄素。
2025年06期 v.41 643-652页 [查看摘要][在线阅读][下载 3230K] [下载次数：171 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 李群花;白雪梅;段晓军;公磊;张磊;
本文利用质谱检测器和氮化学发光检测器联用技术,结合了氮化学发光器的特异性检测与质谱的定性优势,实现了对煤直接液化3种工艺生产的轻油中含氮化合物的检测。进一步,利用全二维气相色谱和飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)双检测器联用技术,实现了对煤直接液化3种工艺生产的轻油中杂原子化合物的检测和分析。分析结果表明,通过催化加氢工艺,煤直接液化油中氮、氧等杂原子逐步脱除,在直接液化粗油中,检测并识别了超过24种含氮化合物和52种含氧化合物。吡啶和酚类分别是煤直接液化过程中主要的含氮化合物和含氧化合物,吡啶和酮类在加氢改质过程中表现出较高的转化率。该分析方法的开发有望在煤液化油领域得到更广泛的应用。
2025年06期 v.41 653-660页 [查看摘要][在线阅读][下载 1908K] [下载次数：107 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]
- 张松艳;荣杰峰;王宇鹏;何建顺;乐有东;李朝阳;杨希;徐晶;
建立了快速滤过型净化法结合超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法检测禽畜产品中80种除草剂及代谢物残留的方法。样品经80%乙腈水溶液(含2%甲酸)提取,快速滤过型固相萃取柱净化,采用平行反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。对3种典型禽畜产品(牛肉、猪肝、鸡蛋)进行了实际样品验证,结果表明,80种除草剂及代谢物在1～100μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.997,方法的定量限均为5.0μg/kg;样品(牛肉、猪肝、鸡蛋)在5、10、50μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率分别为81.7%～109.2%、78.2%～109.4%和73.7%～106.7%,平均相对标准偏差分别为2.0%～9.8%、2.6%～9.9%和3.7%～10.8%;该方法简便快捷、灵敏稳定,有效地提高了禽畜产品中农药高通量筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。
2025年06期 v.41 661-670页 [查看摘要][在线阅读][下载 1436K] [下载次数：208 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 马静怡;黄婧菲;刘子赫;代雪菲;姜溪婷;谭晓军;戎晓娟;铁偲;
本研究采用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS),结合包含3000个中药对照品的数据库,对药材物质基础进行了全面的定性定量研究。在此基础上,深入探讨了神香草道地药材、习用品及常见伪品在化学成分含量上的差异,并选取原花青素B2、芦丁和槲皮素作为差异性标志物。基于物质基础的研究,该研究利用了UPLC-HRMS非靶植物代谢组学的理论优势,使鉴定结果具有可靠性和实用性。
2025年06期 v.41 671-676页 [查看摘要][在线阅读][下载 1706K] [下载次数：232 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 孙蕾;李艳;李东旭;刘浪浪;
建立了基于高效液相色谱-质谱技术测定漆树叶中C_(15)漆酚化合物及含量的分析方法,优化了样品的提取条件以及C_(15)漆酚化合物的测定条件。将颗粒度小于40目的样品,以95%乙醇溶液超声提取3.0 h,采用C_(18)色谱柱分离目标化合物,以甲醇-水体系洗脱,通过电喷雾离子化负离子(ESI)扫描模式,在210 nm波长下进行分析。结合其特征离子质荷比及相关资料文献比对,鉴别出漆树叶中含有C_(15)三烯、C_(15)二烯、C_(15)单烯及C_(15)饱和漆酚化合物。结果显示,C_(15)饱和漆酚在16.82～168.2μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法的检测限(S/N=3)为0.1682μg/mL,定量限(S/N=10)为0.3447μg/mL。C_(15)饱和漆酚在高、中、低3个浓度水平的加标回收率分别为96.79%、96.89%、95.87%。该方法快捷、可靠,可用于漆树叶中C_(15)漆酚化合物的定性筛选及含量测定,也可为其他漆树资源类物质的日常分析检测提供方法参考。
2025年06期 v.41 677-683页 [查看摘要][在线阅读][下载 1407K] [下载次数：131 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 汪春明;王美玲;任丽娜;彭涛;陈冬东;
本研究建立了液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)测定乳及乳制品中喷沙西林及其代谢物的测试方法。样品经酸化乙腈超声涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速设置为0.3 mL/min,应用梯度洗脱程序,采用Shim-pack GIST-HP C_(18)-AQ色谱柱进行分离,电喷雾正离子模式(ESI~+),多反应离子监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量。实验结果表明,对于乳及乳制品基质,喷沙西林及其代谢物在0.5～20 ng/mL质量浓度范围为与其相对应的峰面积之间线性关系良好(R~2均大于0.997),在0.004、0.008和0.04 mg/kg 3种不同浓度添加水平下,喷沙西林的平均回收率为90.5%～108.4%,相对标准偏差(RSD)为3.47%～8.31%;青霉素G的平均回收率为92.1%～110.7%,RSD为2.51%～9.64%。本方法可满足乳及乳制品中喷沙西林及其代谢物检测的要求。
2025年06期 v.41 684-690页 [查看摘要][在线阅读][下载 1501K] [下载次数：104 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 苟汪磊;王艳艳;陈文;甘宇龙;
本文采用电化学聚合技术,构建了检测养殖水体中硝基呋喃类(NFs)抗生素的聚谷氨酸修饰传感器(PGlu/GCE),以呋喃唑酮(FZD)为NFs抗生素的代表,研究了PGlu/GCE的最佳制备和检测条件。通过扫描电镜(SEM)、X射线电子能谱(XPS)、循环伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)对该传感器的微观形貌、元素组成和电化学性能进行了表征。在最佳条件下,FZD的浓度在0.8～10μmol/L的浓度范围内,与峰电流呈线性关系,检测限为0.044μmol/L。呋喃妥因(NFT)和呋喃西林(NFZ)线性响应范围均为0.8～10μmol/L,检测限分别为0.046μmol/L和0.036μmol/L。在实际水样的测试中,FZD的加标回收率在99.2%～109.0%之间。
2025年06期 v.41 691-697页 [查看摘要][在线阅读][下载 1844K] [下载次数：76 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 毛丹;于泓;毛秀红;胡青;季申;
基于HPLC-MS技术建立了肉苁蓉(肉苁蓉)配方颗粒的特征图谱方法。以肉苁蓉(肉苁蓉)对照药材、松果菊苷对照品作为参照物,将收集的10批样品,分别经50%甲醇直接提取后,采用高效液相色谱测定,色谱条件采用phenomenex-Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为330 nm,建立了呈现9个特征峰的肉苁蓉(肉苁蓉)配方颗粒对照特征图谱,并用LC/Q-TOF-MS指认了其中5个特征峰。实验结果表明,10批样品的相似度≥0.981,特征图谱相关的精密度、稳定性及重复性等参数良好。此方法简便,能有效鉴别肉苁蓉(肉苁蓉)配方颗粒,可用于评价其质量。
2025年06期 v.41 698-702页 [查看摘要][在线阅读][下载 1367K] [下载次数：433 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 丁琼;刘睿;许静;朱雅琪;陈畅;余琼卫;
本文通过对红枸杞中玉米黄质的提取过程、红枸杞的皂化条件以及色谱分离条件进行系统优化,建立了红枸杞中玉米黄质的高效液相色谱-紫外检测分析方法。实验结果表明,玉米黄质在0.1～200μg/mL浓度范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(R)~2为1.000。该分析方法的检出限(S/N=3)为0.02μg/mL,定量限(S/N=10)为0.06μg/mL,加标回收率介于98.5%～115.4%之间,日内和日间精密度分别为7.3%和5.2%。该方法具有操作简便、耗时短、准确度和精密度较高的特点。利用此方法,对来自不同产地和品种的14个红枸杞样品的玉米黄质含量进行测定分析,结果表明,玉米黄质的含量与果粒大小及价格之间无显著相关性。此外,样品经过皂化处理后,不同产地及品种的红枸杞中玉米黄质含量均有所增加,且玉米黄质的存在形式在不同样本间呈现出细微的差异性。
2025年06期 v.41 703-708页 [查看摘要][在线阅读][下载 1253K] [下载次数：323 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]
- 王沿方;周浩;赵杰;戴磊;赖俐军;
本研究针对无尘室中掺杂污染物(Molecular dopants,MD)中硼(B)、磷(P)、砷(As)含量进行监测,使用溶液吸收-电感耦合等离子体质谱法测定无尘室B、P、As含量。利用ICP-MS碰撞反应池技术,在O_2质量转移模式下测定P和As,设置一级质量过滤器(Q_1)的质荷比(m/z)为31和75,设置二级质量过滤器(Q_2)的质荷比(m/z)分别为47和91,使~(31)P~(16)O~+和~(75)As~(16)O~+被通过和检测,消除~(30)SiH~+和~(40)Ar~(35)Cl~+等多原子离子干扰。在O_2原位质量模式下测定B,设置一级质量过滤器(Q_1)和二级质量过滤器(Q_2)的质荷比(m/z)均为11。结果显示,B、P、As的质量浓度在1.00～20.00μg·L~(-1)范围内与其对应的响应值呈现线性关系,相关系数均大于0.9999,检出限为0.76～1.91μg·L~(-1)。对实际样品进行精密度和加标回收率试验,相对标准偏差小于1.01%,回收率在91.16%～103.62%之间。
2025年06期 v.41 722-726页 [查看摘要][在线阅读][下载 1636K] [下载次数：58 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 李志刚;高丽贤;
建立液相色谱串联质谱法测定生态纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟己烷磺酸含量的方法。样品经酸性甲醇提取,PWAX分散填料净化,氨水甲醇洗脱后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以2 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾负离子多反应检测模式进行检测,内标法定量。全氟辛烷磺酸和全氟己烷磺酸在0.25～50.0μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.1μg/kg,平均加标回收率分别为101.8%和92.9%,精密度分别为4.8%～5.3%和4.6%～6.6%。建立的方法具有灵敏度高、准确度好的特点,适用于生态纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟己烷磺酸的测定。
2025年06期 v.41 727-732页 [查看摘要][在线阅读][下载 1254K] [下载次数：150 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]