分析科学学报


研究报告

  • 腐殖酸磁固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用测定食用油中的苯并芘

    赵琴;许静;胡艺凡;冯钰锜;

    采用简单的混合研磨方法制备磁性腐殖酸(MHAS)复合材料,并将其作为磁固相萃取的吸附剂选择性分离和富集食用油脂中的苯并芘(BaP)。结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了食用油中BaP检测的新方法。该方法整个样品前处理过程在15min内即可完成,对目标物BaP的检测限低至0.04ng/g,在0.1~100ng/g范围内线性良好(R=0.999),日内(n=5)和日间(n=3)相对标准偏差分别小于3.5%和15.8%。将该方法应用于多种食用油中BaP的检测,每种食用油中均有不同含量的BaP被检出,对12种常见食用油的加标回收率在74.2%至120.6%之间,相对标准偏差小于11.0%。

    2017年06期 v.33 747-751页 [查看摘要][在线阅读][下载 605K]
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  • 光谱法结合原子力显微镜研究呋喃唑酮与牛血清白蛋白的作用机理

    张秋兰;逯露;李璋;倪永年;

    在人体生理(pH=7.4)条件下,应用荧光光谱和紫外光谱法研究药物呋喃唑酮与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的机理,确定了呋喃唑酮对BSA的荧光猝灭机制。采用Stern-Volmer方程求出其相互作用的猝灭常数,并由双对数方程求出结合常数Ka和结合位点数n,采用热力学方法判别作用力类型。实验结果指出两者之间相互作用引起的荧光猝灭属静态方式,298K下结合常数Ka为6.50×106 L·mol~(-1),结合位点数n约为1,而作用力类型是氢键和范德华力。另外,还采用红外(IR)光谱、圆二色谱(CD)和原子力显微镜(AFM)研究了呋喃唑酮对BSA构象的影响。

    2017年06期 v.33 752-756页 [查看摘要][在线阅读][下载 1043K]
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  • 石墨烯-壳聚糖-纳米金修饰的免疫传感器应用于1-芘丁酸的检测研究

    许贺;许双姐;柳建设;金利通;

    本文采用石墨烯(GS)-壳聚糖(CS)-纳米金(Nano-Au)复合材料修饰玻碳电极,构建性能良好的生物识别界面,制备一种无标记的电流型免疫传感器,并应用于1-芘丁酸(PBA)的高灵敏检测。研究结果表明,GS、CS和Nano-Au的协同作用,极大地提高了anti-PAHs抗体在电极表面的覆盖量,从而提高了免疫传感器的灵敏度和检测性能。采用示差脉冲伏安法(DPV)对PBA进行检测,PBA在0.001~10ng/mL和10~200ng/mL浓度范围内与峰电流值呈良好的线性关系,检出限为0.001ng/mL。该传感器应用于实际水样中痕量PBA的检测,加标回收率为90%~105%。

    2017年06期 v.33 757-762页 [查看摘要][在线阅读][下载 1462K]
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  • 两种DNA分子同时检测的逻辑门及半加器的构建

    晋晓勇;张笛;蒙丽君;许凯歌;雷杰;彭娟;

    本研究利用滴涂法和电沉积法构建了氧化石墨烯/金纳米粒子复合膜修饰电极(GCE/GO/AuNPs),基于目标DNA和探针结合前后探针在电极表面构型的变化导致电化学信号变化,实现对大肠杆菌(E.coli)DNA和沙门氏菌(Sal)DNA的智能识别。以目标物为输入信号,分别以Σ|ΔI|和|ΔIMB/ΔIFc|为输出,构建了"AND"型和"XOR"型DNA分子逻辑门,提出了一种新型的可用于逻辑运算的半加器模型。采用方波伏安法(SWV)检测两种标记探针电流变化值Σ|ΔI|,其与E.coli DNA和Sal DNA浓度的对数值在1.0×10~(-13)~1.0×10~(-8) mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为3.2×10~(-14) mol·L~(-1)和1.7×10~(-14) mol·L~(-1)。

    2017年06期 v.33 763-768页 [查看摘要][在线阅读][下载 1607K]
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  • α-Synuclein转基因小鼠内源性儿茶酚异喹啉的高效液相色谱-串联质谱检测

    张镇松;郭琳娜;邓玉林;张庆华;

    建立内源性儿茶酚异喹啉类物质1-甲基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉(Salsolinol,Sal)、6,7-二羟基-1,2-二甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉(N-methyl-Sal,NMSal)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定量检测方法,研究α-Synuclein过表达对Sal、NMSal脑内水平的影响。实验优化了色谱及质谱条件,建立基于多反应监测(MRM)技术的Sal和NMSal的高灵敏度、高选择性、高重复性分析方法,并应用此方法对过表达人源野生型(WT)、突变型(A53T)α-Synuclein蛋白的转基因小鼠脑中Sal、NMSal含量进行测定,发现WT、A53T转基因小鼠脑内Sal、NMSal的含量与对照组相比均显著升高。结果表明:Sal、NMSal分别在6.10pmol/L~6.25nmol/L和97.70pmol/L~100.00nmol/L范围呈线性(相关系数r≥0.9995),日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15.0%,回收率分别为86.5%~90.7%和81.0%~91.4%,Sal、NMSal的检出限分别为1.53pmol/L和24.4pmol/L,定量限分别为6.10pmol/L和97.7pmol/L。α-Synuclein过表达会导致内源性神经毒素Sal、NMSal水平的升高,可能与帕金森病发病机制有关。

    2017年06期 v.33 769-774页 [查看摘要][在线阅读][下载 1084K]
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  • 基于上转换荧光共振能量转移的Hg~(2+)侧流检测模型的设计和应用

    毕畅;迟丝雨;李贞;

    本工作利用荧光共振能量转移(FRET)过程,以上转换荧光纳米材料(UCNPs)作为能量供体,以金纳米粒子(AuNPs)作为能量受体,通过适配体识别Hg~(2+),在硝化纤维素膜(NC)上制备侧流检测试纸条。Hg2+的参与会拉近能量供受体距离,引起检测区UCNPs的荧光猝灭。通过检测区的荧光猝灭效率,可判断样品中的Hg~(2+)浓度。该传感器在缓冲溶液中的检测线性范围为0.1~100nmol/L;检出限为0.1nmol/L。本研究成功证实了上转换荧光共振能量转移体系在侧流模型应用的可行性。

    2017年06期 v.33 775-779页 [查看摘要][在线阅读][下载 1373K]
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研究简报

  • 槲皮素对硼氮共掺杂碳点的荧光猝灭作用

    杨海芬;王璇;王亚坤;于青;卞伟;

    以尿素为氮源,柠檬酸为碳源,H_3BO_3为硼源,通过微波裂解法合成了硼氮共掺杂碳点(BNCDs)。采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱对合成的碳点进行了表征。采用荧光光谱法研究了槲皮素对硼氮共掺杂碳点的荧光猝灭作用,考察了碳点浓度、溶液pH值、反应时间等多种因素对硼氮共掺杂碳点-槲皮素体系荧光强度的影响,构建了测定槲皮素含量的掺杂碳点荧光探针。同时,初步探讨了槲皮素与该掺杂碳点相互作用的反应机理。

    2017年06期 v.33 780-784页 [查看摘要][在线阅读][下载 763K]
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  • 核-壳型赤藓红分子印迹聚合物的制备及吸附性能的评价

    严恒;刘静静;沈正雨;张瑞;胡莹莹;谢卫红;

    以氨基化修饰的SiO_2为内核,人工合成色素赤藓红为模板,甲醇/水为溶剂,4-乙烯基吡啶为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用表面印迹技术,制备核-壳型赤藓红分子印迹聚合物。通过红外光谱对其结构进行表征,并通过动力学吸附、等温饱和吸附和实际样品加标实验对其吸附性能进行评价。结果表明,核-壳型赤藓红分子印迹聚合物具有较快的吸附能力,在15min左右达到吸附平衡,有较好的吸附容量,能够从复杂的食品样品中选择性吸附模板,且回收可达85%。

    2017年06期 v.33 785-789页 [查看摘要][在线阅读][下载 862K]
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  • 响应面法优化-β-环糊精诱导α-溴代萘的室温磷光测定

    张海容;赵婷;

    建立了α-溴代萘的β-环糊精诱导室温磷光(β-CD-RTP)分析,用3因素、3水平Box-Behnken响应面法(RSM)优化了影响α-溴代萘的RTP实验条件。研究发现:β-CD的浓度、环己烷浓度以及Na_2SO_3浓度等对α-溴代萘的RTP强度均有显著影响;统计结果显示各影响因素的主效应关系为:β-CD浓度>NaSO_3浓度>环己烷用量。α-溴代萘RTP最佳发光条件为:β-CD的浓度为3.4×10~(-3) mol/L,环己烷的浓度为0.8μL/mL,Na_2SO_3的浓度为9.5×10~(-2) mol/L。优化条件下改进了α-溴代萘RTP分析特性,该方法的线性范围为8.0×10~(-5)~1.0×10~(-7) mol/L,检出限为1.4×10~(-8) mol/L。RSM法与传统的单因素实验法相比,有较宽的线性范围和较低的检出限。

    2017年06期 v.33 790-794页 [查看摘要][在线阅读][下载 1025K]
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  • R基团搜索技术用于硼酸三肽蛋白酶体抑制剂的分子设计

    仝建波;李园园;江国艳;李康楠;

    本文采用Topomer CoMFA对44个Tyropeptin硼酸三肽类蛋白酶体抑制剂进行三维定量构效关系(3D-QSAR)分析。所得最优模型的拟合、交互验证、及外部验证的复相关系数分别为0.983、0.651、0.963。采用Topomer search对ZINC数据库进行R基团的虚拟筛选,得到具有特定活性贡献的R基团,以活性最高的分子为模板过滤,得到7个R1和5个R2基团。并以此设计得到活性优于模板分子的20个新化合物。结果表明,所建立的Topomer CoMFA模型具有良好的稳定性和预测能力,基于R集团的Topomer search技术可以有效筛选,并为设计出新的蛋白酶体抑制剂提供理论依据。

    2017年06期 v.33 795-802页 [查看摘要][在线阅读][下载 2321K]
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  • 顶空固相微萃取-气相色谱/质谱分析艾叶中的易挥发性成分

    张婕;许曼筠;李美萍;郭彩霞;张生万;

    采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱/质谱(GC/MS)联用方法对艾叶中易挥发性成分进行了分析,并通过单因素和正交试验对影响HS-SPME的条件进行优化,确定了HS-SPME的最优参数为:50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、样品用量0.8g、萃取温度75℃、萃取时间50min、平衡时间30min、解吸4min。经GC/MS分析,共检出196种化合物,利用质谱解析结合保留指数定性确定结构132种,占易挥发性成分总量的94.01%。其中主要易挥发性成分是3-氨基吡唑、桉油精、β-杜松烯、顺-β-松油醇、3-甲基-2-丁烯酸-4-硝基苯基酯、3,6,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇、6-甲基-3-(1-异丙基)-2-环己烯-1-酮、3-甲基-2-丁烯酸环丁酯。本文结果为艾叶易挥发性成分及其开发利用提供了一定的理论依据。

    2017年06期 v.33 803-811页 [查看摘要][在线阅读][下载 746K]
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  • 气相色谱-质谱同时测定食品包装材料中9种光引发剂

    刘艳;张强;顾华;余肖峰;邵超英;

    建立了同时测定食品包装材料中二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、对二甲氨基苯甲酸乙酯、对二甲氨基苯甲酸异辛脂、2-氯硫杂蒽酮、2-异丙基硫杂蒽酮和2,4-二乙基硫杂蒽酮9种光引发剂的气相色谱-质谱法。通过单因素实验和正交试验确定了以15mL二氯甲烷,于40℃下超声提取20min的样品前处理条件。在优化的柱温程序下9种光引发剂目标物获得较好分离,质谱选择离子扫描定量。方法的检出限(S/N=3)为0.7840~7.699μg/L,3种不同标准添加水平下的平均回收率为92.44%~110.6%,相对标准偏差为1.60%~9.46%(n=6)。方法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品包装材料中光引发剂的分析监测。

    2017年06期 v.33 812-816页 [查看摘要][在线阅读][下载 615K]
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  • 气相色谱-离子阱串联质谱法检测大气颗粒物中12种多氯联苯

    马灵飞;高黎红;雷春妮;周围;张雅珩;周小平;庞伟强;

    建立了大气颗粒物中的12种二噁英类多氯联苯的气相色谱/离子阱串联质谱检测方法。优化后的方法定性定量准确度达到最优,12种多氯联苯的方法检出限为0.20~2.00ng/mL,标准曲线相关系数(R2)为0.9901~0.9992,加标回收率为69%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.17%~7.94%(n=6)。对4份兰州实际大气样品的检测结果表明,建立的方法灵敏度高、抗干扰能力强,适用于目标化合物含量低、基质背景干扰严重的大气样品分析。

    2017年06期 v.33 817-821页 [查看摘要][在线阅读][下载 643K]
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  • Eu~(3+)荧光探针构建及对牛奶中盐酸四环素残留的测定

    高文慧;王兆群;张勇;泮俊青;尹洪宗;

    本文构建了Eu~(3+)-苯甲酸(BA)-邻菲啰啉(Phen)三元配合物体系荧光探针,建立了一种检测牛奶中盐酸四环素残留的新方法。对三元配合物体系进行优化,确定Eu~(3+)、BA、Phen的最佳浓度配比为1∶1.5∶2,最佳检测时间为20min。该方法检测盐酸四环素的线性范围为1.0×10~(-6)~5.0×10~(-5) mol/L,检测限为1.8×10~(-7) mol/L。利用该荧光探针对处理后的牛奶进行加标回收实验,其回收率范围为99.5%~108%,平均回收率为103.8%。实验证明该方法科学可行,对盐酸四环素具有较高的选择性。

    2017年06期 v.33 822-826页 [查看摘要][在线阅读][下载 480K]
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  • 黄烷酮对映体的高效液相色谱手性拆分及含量测定

    陈程;袁倩姝;张静雨;李晓旋;王勇;

    采用环糊精为手性固定相,建立了黄烷酮对映体的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法。考察了流动相组成、流动相比例、流速及柱温对黄烷酮对映体拆分的影响。结果表明,以CD-CSP2手性色谱柱分离,采用乙腈-水(体积比30∶70)为流动相,在流速为1.0mL/min,温度30℃,检测波长254nm下,黄烷酮对映体能达到基线分离,且具有较好的重复性和稳定性,可用于对映体的拆分及质量控制。且R-黄烷酮与固定相的作用弱于S-黄烷酮,在色谱柱中首先被洗脱。以面积归一化法计算可知黄烷酮样品中,R-黄烷酮含量为53.94%,S-黄烷酮含量为46.06%。

    2017年06期 v.33 827-830页 [查看摘要][在线阅读][下载 450K]
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  • 高选择性半胱氨酸荧光探针的合成及生物成像

    杨志广;冯灿灿;彭鹏;武文;田明刚;

    生物巯基分子在人体生理和病理过程中发挥着重要作用。因此,专一性识别生物巯基分子在生命科学领域具有非常重要的应用价值。我们利用醛基作为巯基识别基团进行成环反应,合成了一种新型的荧光增强型半胱氨酸(Cys)荧光探针,其结构用核磁共振氢谱、质谱以及红外光谱进行表征。该探针分子具有合成简单、选择性好、光稳定性好等优点,本身无色,无荧光,与Cys作用后,紫外吸收光谱蓝移约15nm,荧光强度增强105倍,荧光颜色由无色变为深蓝色,可实现裸眼观测且能进行活细胞成像。

    2017年06期 v.33 831-834页 [查看摘要][在线阅读][下载 1150K]
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  • 液相色谱-质谱法测定人体血浆中非那雄胺含量

    金懿;贺云彪;姚慧平;冯晓亮;黄兰芳;

    建立了测定人体血浆中非那雄胺药物浓度的液相色谱-质谱分析方法。色谱柱为Hypersil-Keystone C_(18)柱,流动相为乙腈∶水(含0.2%三氯乙酸)=55∶45(V/V),质谱选择电喷雾正离子源(ESI+),选择离子模式(SIM)监测,非那雄胺和内标卡马西平质荷比分别为m/z373和m/z237。血浆样品经乙腈去蛋白、离心和吹干后,残渣用流动相溶解。当非那雄胺的浓度在0.5~120ng·mL~(-1)范围时线性关系良好(r=0.999),检测限(S/N=3)为0.02ng·mL~(-1);日间和日内测定的精密度(RSD)分别在6.4%~2.2%和5.5%~1.7%之间;加标0.5ng·mL~(-1)、40ng·mL~(-1)和80ng·mL~(-1)非那雄胺的平均回收率(n=6)分别为108.5%、101.2%和98.7%。方法快速、准确和灵敏,已成功用于人血浆中非那雄胺浓度的测定和人体药代动力学研究。

    2017年06期 v.33 835-838页 [查看摘要][在线阅读][下载 282K]
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  • Zn掺杂CuO修饰电极的制备及电化学催化检测H_2O_2

    钱媛;朱南南;王星;戴高鹏;刘素芹;

    利用滴涂法将Zn掺杂CuO纳米颗粒修饰到玻碳电极表面,通过循环伏安法和计时电流法,研究了Zn掺杂CuO纳米颗粒对H_2O_2的电催化性质。结果表明,制备了粒径为80~100nm的纳米颗粒,且分散良好。Zn掺杂CuO纳米颗粒修饰电极对H_2O_2具有良好的电催化还原作用。在pH=7.0的磷酸盐缓冲液中,当扫描速度介于20~350mV/s时,其氧化峰和还原峰电流均与扫描速度呈线性关系,说明电化学过程受吸附控制。探讨了支持电解质及pH值的影响,当H_2O_2的浓度在1.0×10~(-6)~6.3×10~(-3) mol/L浓度范围内时,还原峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.1μmol/L。该传感器具有选择性高、重现性和稳定性好等特点。

    2017年06期 v.33 839-842页 [查看摘要][在线阅读][下载 770K]
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  • 纳米In_2O_3催化发光传感器快速检测三氯乙烯

    张仟春;谢思琪;付予锦;李飞;王兴益;杨燕群;卢汉文;

    本文以纳米In_2O_3为传感元件,设计构建了快速检测三氯乙烯的催化发光传感器。该传感器对三氯乙烯具有灵敏度高、特异性好及响应快速等优点。在检测波长为440nm,工作温度为250℃条件下,催化发光信号强度与三氯乙烯浓度呈良好的线性关系,其线性范围为20~1 200mg/m~3(r=0.9984),检出限(S/N=3)为8.0mg/m~3。苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、氨水、甲醇、乙醇、甲醛、乙醛、四氯化碳、甲酸、乙酸、乙酸乙酯、正己烷及环己烷经过此传感器时,只有乙醇产生弱的发光信号,其它物质不产生响应信号。在72h内24次测定100mg/m~3的三氯乙烯,所得相对标准偏差小于5.0%,表明传感器稳定性好,使用寿命长。将此传感器用于三氯乙烯的分析,加标回收率为93.2%~103%。

    2017年06期 v.33 843-846页 [查看摘要][在线阅读][下载 430K]
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  • 基于改进的银镜反应生成的银纳米粒子比色法测定环境中Cr(Ⅲ)

    王惠英;陈丁龙;

    采用改进后的银镜反应,在室温下用还原剂兼稳定剂的没食子酸快速一步还原银氨溶液生成银纳米粒子(AgNPs),实验发现Cr(Ⅲ)的加入可引起AgNPs的特异性聚集,使溶液发生由黄绿色到棕红色的颜色变化。优化了没食子酸的浓度、溶液pH和溶液加入顺序等反应条件。结果表明:AgNPs的A530nm/A410nm与Cr(Ⅲ)的浓度在0.4~5.0μmol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.994),检出限为0.1μmol/L。最优实验条件下实现了环境水样中Cr(Ⅲ)的可视化检测和定量分析。

    2017年06期 v.33 847-850页 [查看摘要][在线阅读][下载 831K]
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  • 氧化还原电位去极化法及铂电极直接测定法对比研究

    刘筱雪;方帷;李晓;谢晨文;张兴利;赵建;张杰;

    比较了氧化还原电位去极化法和铂电极直接测定法在醌氢醌标液、肉汤培养基(Luria-Bertani medium,LB)、马铃薯肉汤培养基(Potato-Dextrose Broth medium,PDB)中氧化还原电位(Eh)的测定差异。结果表明,这两种方法能快速精确地测定醌氢醌标液的Eh,但弱平衡体系LB、PDB培养基的测定值存在60~120mV的差异,且LB培养基Eh测定结果比PDB培养基更稳定。相对于铂电极直接测定法,去极化法具有测量时间短、数据精确、重现性好等特点,具有深入研究的价值。

    2017年06期 v.33 851-854页 [查看摘要][在线阅读][下载 346K]
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  • 电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总硼

    裴德君;朱峰;杨瑜榕;李苏;

    建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总硼的分析方法。纺织样品经HNO_3-H_2O_2微波消解,以钇元素作为内标元素,以249.772nm波长作为硼的分析线,采用ICP-OES法进行测定。实验结果表明,硼的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内与发射强度比值呈线性关系,方法的定量限为0.8mg/kg,在0.8、1.6、8.0mg/kg添加水平下的回收率为80.4%~104.7%,相对标准偏差为2.4%~9.8%。该方法灵敏度高,定量准确可靠,能够满足纺织品中总硼含量的检测要求。

    2017年06期 v.33 855-858页 [查看摘要][在线阅读][下载 240K]
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  • QuEChERS结合气相色谱-质谱法测定农产品中杀螨剂和拟除虫菊酯农药残留

    彭晓俊;梁优珍;梁伟华;伍长春;

    建立了QuEChERS-改性多壁碳纳米管提取净化,气相色谱-质谱法同时检测农产品中1种杀螨剂和8种拟除虫菊酯农药的分析方法。样品经水浸润后,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,再以适量改性多壁碳纳米管填料净化提取液,净化液以Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱为分离柱,采用质谱测定和确证,选择离子模式监测,外标法定量。在优化实验条件下,9种农药在0.010~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9840~0.9977,检出限(S/N=3)为2.2~6.2μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为76.7%~107%,相对标准偏差为3.1%~9.5%。该方法准确、灵敏度高、操作简单、快速,可满足新会陈皮等农产品中上述9种农药残留同时测定的要求。

    2017年06期 v.33 863-868页 [查看摘要][在线阅读][下载 821K]
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  • 在线固相萃取-高效液相色谱法检测碳酸饮料中对羟基苯甲酸酯

    蒋树新;刘华良;马永建;阮丽萍;

    建立了同时测定碳酸饮料中2种对羟基苯甲酸酯的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测(Online-SPE-HPLC-UV)方法。碳酸饮料样品经水稀释并经0.45μm微孔滤膜过滤,在线固相萃取柱(Acclaim 120C18)净化,Agilent Extend-C_(18)柱分离,紫外检测器检测。结果表明:2种对羟基苯甲酸酯在0.5~400μg/mL的浓度范围内线性良好,线性相关系数(r~2)均大于0.9999,检出限为0.1~0.2mg/kg,3个水平加标回收率为95.9%~105.2%,其相对标准偏差为1.6%~5.7%。本研究为快速准确的分离测定碳酸饮料中对羟基苯甲酸酯提供了有效方法。

    2017年06期 v.33 869-872页 [查看摘要][在线阅读][下载 371K]
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仪器研制与实验技术

  • 烟草烘丝尾气收集液分级装置构建与评价

    张维冰;沈杰;沈世豪;张凌怡;陈磊;金吉琼;刘百战;

    本文构建了一种基于FLASH色谱技术的烟草烘丝尾气收集液的分级装置。该装置采用阳离子交换柱、阴离子交换柱和大孔吸附树脂柱串联的方法分级烟草烘丝尾气收集液,优化分离条件,结合气相色谱/质谱(GC/MS)分析对烟草烘丝尾气收集液分级装置进行评价。结果显示,烟碱吸附于732型的阳离子交换树脂中,而717型阴离子交换树脂和AB-8型大孔吸附树脂富集了乙酰基吡咯、二氢猕猴桃内酯、β-二氢大马酮等烟草中的多种致香成分。

    2017年06期 v.33 873-878页 [查看摘要][在线阅读][下载 851K]
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综述与评论

  • 阿特拉津残留快速检测技术研究进展

    吴柳;豆小文;孔维军;杨世海;杨美华;

    本文系统综述了酶抑制传感器、免疫传感器和分子印迹传感器结合纳米材料在检测阿特拉津残留方面的研究进展,并展望了其前景。引用文献52篇。

    2017年06期 v.33 879-884页 [查看摘要][在线阅读][下载 268K]
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技术交流

  • 分散固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中低聚果糖含量

    潘城;

    建立了饲料中低聚果糖的分散固相萃取-高效液相色谱分析方法。试样用50%乙腈超声提取,提取液经甲酸酸化,然后用乙二胺基-N-丙基(PSA)和石墨化碳黑(GCB)复合吸附剂净化,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,低聚果糖在0.1~5.0mg/mL范围内具有良好的线性关系,且相关系数不小于0.9997,检出限不高于0.069mg/g。方法的加标回收率为89.9%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~4.7%。方法简单、快速,适用于饲料中低聚果糖日常检测。

    2017年06期 v.33 885-888页 [查看摘要][在线阅读][下载 381K]
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  • KBrO_3-邻氨基酚体系催化动力学光度法测定微量Cu(Ⅱ)

    韦文业;施先义;罗蓝;吴敏梅;

    在pH为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,Cu(Ⅱ)能催化KBrO_3氧化邻氨基酚而显色,据此建立了测定微量Cu(Ⅱ)的新方法。方法的测定波长为430nm,反应温度为60℃时控制反应时间为6min,Cu(Ⅱ)在0.10~1.2μg/mL范围内吸光度与Cu(Ⅱ)的浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9971。方法用于测定冶炼厂电解银废液中铜含量,相对标准偏差为2.49%(n=6),加标回收率在91.6%~99.4%之间。

    2017年06期 v.33 889-891页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K]
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  • 熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨精矿中主次组分

    沈文馨;姜玉梅;杨戈;

    本文采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨精矿中的主次组分(WO_3、Fe_2O_3、MnO_2、CaO、SiO_2)。采用熔融制样,消除样品的颗粒效应与矿物效应;以D.Jongh数学模式对谱线干扰和基体效应进行校正,得到满意的工作曲线。结果表明方法重复性和再现性良好,相对标准偏差为0.154%~1.900%,样品的测定值与认定值基本一致,回收率为92.50%~106.00%。该方法能满足日常分析工作的要求。

    2017年06期 v.33 892-894页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K]
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研究简报

  • 柠檬酸与维多利亚蓝B的吸收光谱及应用

    洪歆;何婷婷;庞向东;江虹;

    建立了一种新的、快速测定柠檬酸的吸收光谱法。在pH=9.02的Tris-HCl缓冲溶液中,柠檬酸与维多利亚蓝B反应生成一个具有明显正吸收峰和一个明显负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于632 nm,最大负吸收波长位于428 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.03×10~4、1.00×10~4 L/(mol·cm),柠檬酸的质量浓度在0~2.9 mg/L范围内服从比尔定律。优化条件下,采用双波长叠加法测定时,表观摩尔吸光系数可提高到3.03×10~4 L/(mol·cm)。方法用于市售新鲜柠檬中柠檬酸的测定,回收率为98.34%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~2.2%。

    2017年06期 v.33 859-862页 [查看摘要][在线阅读][下载 1632K]
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