- 田先敏;许珊珊;关鹏程;冯笛;王甜;张月皎;李剑锋;
面对新型冠状病毒2019(COVID-19)传播速度极快的情况,发展快速、准确和低成本的诊断方法以检测SARS-CoV-2病毒的特定抗原非常必要。基于逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)的COVID-19检测需要特定的实验室,耗时较长。本文针对SARS-CoV-2刺突蛋白,提出了一种基于核酸适配体特异性识别的一步捕获底物和检测探针的表面增强拉曼光谱(SERS)检测平台。利用模拟病毒(PSV)进行实验,不经预处理,在5 min内用便携式拉曼光谱仪检测SARS-CoV-2病毒及其变异株。实验结果表明,针对模拟病毒的检出限为200 TU/mL。此外,该方法可以检测另外5种SARS-CoV-2的变异病毒株,咽拭子体系中的极限检测限可以达到5 000 TU/mL。实际大批量咽拭子的实验结果可以达到特异性为100%的效果。因此,该平台在SARS-CoV-2的医护点快速诊断中具有很大的应用潜力。
2024年01期 v.40 1-7页 [查看摘要][在线阅读][下载 1814K] [下载次数:145 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 那震;谢子奇;高钰航;林太凤;罗云敬;王聪;
采用种子生长法制备了金纳米星增强材料,用于对葡萄糖的表面增强拉曼光谱检测,通过透射电子显微镜等对制备的金纳米星进行结构分析和表征。所合成的增强材料直径约为82 nm,具有多分枝尖端的星状结构。探究了不同形貌的金纳米星增强效果,结果表明,所合成的金纳米星具有较强的表面增强拉曼效果,被应用于葡萄糖检测。在优化的检测条件下,该方法对葡萄糖检测的线性范围为1~120μmol/L,检出限为29 nmol/L,其实际样品加标回收率为97.5%~105.6%。该方法可用于复杂基质中葡萄糖的快速、灵敏检测。
2024年01期 v.40 8-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 1918K] [下载次数:177 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 姚晓飞;王跃;胡爽;刘玉勇;王丹琳;
用密度泛函理论B3LYP/6-311G++(d, p)方法优化了麻黄碱分子结构,计算了理论拉曼光谱,以此为依据,对麻黄碱的常规拉曼光谱进行了详细的指认,用Gaussview5.0软件对其峰位进行了详细的归属。采用了自组装方法,经氨基化处理后的玻片与银溶胶结合,获得了具有二维结构的纳米银基底,研究了沉积在基底表面麻黄碱的表面增强拉曼光谱,结果表明,实验所得拉曼光谱与理论计算拉曼光谱基本一致,该分子与银纳米表面化学吸附,苯环与银基底垂直。该研究为麻黄碱的快速、痕量检测提供了理论依据,也为冰毒类毒品拉曼光谱分析提供了重要参考。
2024年01期 v.40 15-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 1134K] [下载次数:178 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 郭志永;汪义程;童一洋;闫宇;闻宇;薛洪宝;张成陕;殷晓建;
运用近红外光谱(NIRS)分析技术建立注射用曲克芦丁的定量分析预测模型,并进行相关验证。近红外积分球漫反射光谱法对73个批次样品进行采集得到NIRS图,根据高效液相色谱法(HPLC)测定样品的有效成分含量并测得样品pH值,使用TQ Analyst光谱分析软件运用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析方法模型。模型结果显示,含量预测模型的线性相关系数(R)为0.99239,校正标准偏差(RMSEC)和预测标准偏差(RMSEP)分别为0.1790和0.5460,pH值预测模型R为0.81575,RMSEC和RMSEP分别为0.0749和0.0704。验证结果显示,含量与pH值预测模型外部验证结果的平均误差率分别为0.46%和1.57%,且t检验无显著性差异(P>0.05)。NIRS分析技术可快速稳定的对产品含量和pH值进行预测,对产品质量控制提供了新的方法依据。
2024年01期 v.40 20-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 1800K] [下载次数:53 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 赖心仪;张美铃;王丽丽;林婉真;许惠凤;李琦;胡筱;余丽双;
本实验在室温下合成了以Zn作为金属中心,2-甲基咪唑作为连接剂的磁性金属有机框架材料Fe_3O_4@ZIF-8,以Fe_3O_4@ZIF-8作为固体基质,通过建立Fe_3O_4@ZIF-8-表面辅助激光解吸/电离质谱(SALDI-MS)法,实现了美洲大蠊小分子多肽IPMTAPGL-NH_2、LTAPGL-NH_2、SLMTGPGL-NH_2、SLHTAPGL-NH_2的快速检测。实验优化了基质浓度、检测限和点样方法等条件,考察了该基质对美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH_2的质谱信号影响。与传统基质辅助激光解析电离质谱法(MALDI-MS)相比,Fe_3O_4@ZIF-8-SALDI-MS法检测背景更干净,目标多肽响应更强,检测灵敏度更高。该法可应用于血样中美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH_2的快速检测。
2024年01期 v.40 29-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 1417K] [下载次数:103 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 董晓炜;蒋春旭;李华栋;任琪;曹杰;王海龙;
成品油混合浓度的预测对成品油顺序输送过程中的安全监控、混油段分割具有重要的意义。本研究配制92#汽油-3#航煤以及3#航煤-0#车柴两组包含不同浓度的混合样品,并对其进行拉曼光谱采集;依次采用归一化、多元散射校正、BaselineWavelet基线校正3种光谱预处理方法进行优化;之后采用改进的栈式稀疏自编码器(Stacked Sparse Autoencoder, SSAE)模型对预处理之后的拉曼光谱进行稀疏特征提取,并结合全连接层进行回归预测;最后根据均方根误差(Root Mean Square Error, RMSE)和决定系数(R~2)两项评价指标,与偏最小二乘回归(Partial Least Square Regression, PLSR)、最小二乘支持向量回归(Least Square Support Vector Machine, LSSVR)以及SSAE 3种模型进行对比。结果表明:改进的SSAE-FC模型表现出更优的预测精度和稳定性,92#汽油-3#航煤混油测试集的R~2和RMSEC指标分别为0.9952和0.8932,3#航煤-0#车柴混油测试集的R~2和RMSEC指标分别为0.9837和1.1967,且学习得到的稀疏特征的可解释性强。
2024年01期 v.40 35-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 1848K] [下载次数:61 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 郭珊珊;简育莹;卓婧;陈硕;卢端萍;
建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%~0.009%和0.005%~0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。
2024年01期 v.40 43-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 1072K] [下载次数:72 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ]
- 石刚;凌婷;李慧玲;张娜;孙世元;蒋付良;
采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了医用口罩中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟辛烷磺酸胺、全氟十三酸、全氟十四酸、N-乙基全氟辛烷磺酸胺8种全氟化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,采用C_(18)(150 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇和乙酸铵,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行分析检测,外标法定量。结果表明:8种全氟化合物的定量限(LOQ,以信噪比>10计)为0.50~1.58μg/kg,在0.5~10μg/L时标准曲线线性关系良好(r>0.9979),样品加标回收率为98.4%~102.3%,相对标准偏差为1.55%~7.44%。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于医用口罩中全氟化合物的检测。
2024年01期 v.40 50-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 1915K] [下载次数:163 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 裘丞军;薛银;邱鑫磊;黄娟;陈晓林;陈洁;
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2~250 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数均>0.99,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在添加浓度分别为5、10、500μg/kg时,平均回收率为78.0%~117%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~14.2%。该方法具有较低的检出限、定量限及较高的回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的监测。
2024年01期 v.40 57-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 1672K] [下载次数:78 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 庄玥;黄艳婷;蔡霞;邱蕴绮;罗卓雅;
建立了一种同时检测奈玛特韦、利托那韦、莫诺拉韦、奥司他韦和达卡他韦5种小分子抗病毒药物的高效液相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇溶解超声提取后,经CNWShell C18 Core-Shell色谱柱(100×2.1 mm, 2.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,同时采用多反应监测(MRM)和二级全扫(MS~2)模式扫描分析。5种抗病毒药物在一定浓度范围内线性良好;检出限(S/N=3)为0.15~0.5μg/g;定量限(S/N=10)为0.5~1.2μg/g;加标平均回收率为90.0%~97.4%,精密度(n=6)均小于5%。采用本方法对10份样品进行测定,发现7份样品不含标示的有效成分奈玛特韦,有效成分利托那韦含量远低于标示含量,且检出奥司他韦或达卡他韦等非法添加化学成分。所建立方法灵敏、快速、可靠,可用于药品制剂中5种抗病毒药物的定性及定量分析。
2024年01期 v.40 65-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 1014K] [下载次数:50 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 贾永娟;刘杏立;刘春冉;倪君君;
建立了液相色谱-串联质谱同时测定人全血中他克莫司、雷帕霉素、环孢素A与霉酚酸4种免疫抑制剂药物浓度的检测方法。全血样品经蛋白沉淀后,通过Waters XBridge C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 5μm),以甲醇-水(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源,正离子化多反应监测模式定量检测。结果表明,4种免疫抑制剂在各自检测浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。基质效应相对标准偏差(RSD)在9.4%以内。加标回收率在94.2%~104.3%之间,日内日间精密度RSD<5.49%。参加英国Laboratory of the Government Chemist(LGC)室间质评的偏差均在12.50%以内,正确度良好。该方法操作简单、准确度好、灵敏度高,适用于血液中免疫抑制剂治疗药物浓度监测。
2024年01期 v.40 70-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 1320K] [下载次数:138 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 姜红;周贯旭;周飞翔;郝小辉;
建立一种基于红外光谱的快速无损地检验洗发用品的分析方法。利用傅里叶红外光谱对60个常见的洗发用品样品进行检验,分别采用Savitzky-Golay(S-G)平滑、快速傅里叶变换(FFT)、降噪等方法对光谱数据进行预处理,并结合主成分分析法对光谱数据进行降维处理。同时建立多层感知器神经网络和贝叶斯判别分析两种分类模型,对光谱数据进行分析验证。多层感知器神经网络对原始数据、经过S-G平滑、FFT、降噪后的分类准确率分别为86.67%、88.33%、80%、90%,贝叶斯判别的分类准确率为83.33%、85%、83.33%、95%。结果显示,降噪处理效果较佳,贝叶斯判别具有更高的准确率。该方法重现性好、样品用量少、无损样品,可为洗发用品类物证鉴定提供科学依据。
2024年01期 v.40 75-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 1510K] [下载次数:127 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 孙文闪;尤坚萍;章路;周婷婷;邢丽丽;吴思远;郑剑峰;李闻洁;
建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm滤膜过滤或PLS固相萃取小柱净化后0.22μm滤膜过滤,滤液无需衍生化直接进样定性、定量分析。9种目标物通过Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)分离,以甲酸铵-氨水缓冲溶液(pH=11)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用MRM方式进行测定。结果表明,9种目标物在0.20~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04~0.08μg/L,方法测定下限为0.12~0.24μg/L。在高、中、低3个浓度水平进行加标回收实验,回收率在88.9%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%~8.2%之间。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便、重现性好、准确性高且不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利残留的测定。
2024年01期 v.40 81-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 1851K] [下载次数:171 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ]
- 黄锐敏;吴智威;郑云云;黄崇耀;
本文基于氟化氢铵(NH_4HF_2)半敞开式消解与甲烷基体改进气增敏-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立了一种简单有效、高灵敏的土壤碘含量分析方法。在220℃的温度下,耗时3 h的半敞开式消解过程下,使用250 mg的NH_4HF_2即可获得50 mg土壤样品的彻底消解效果,且未观察到碘的挥发损失。使用甲烷作为基体改进气,将其与样品气溶胶在线混合后引入ICP,获得2.4倍的ICP-MS碘信号增敏效果。在最佳化的运行条件下,本方法碘的检出限为0.012μg/g, 19种国家土壤一级标准物质的测定值与标准值具有良好的一致性,结果表明,本方法能充分应用于批量土壤样品中的碘含量分析。
2024年01期 v.40 105-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 1244K] [下载次数:43 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 陈梦;王伟影;何志豪;黄川豪;
本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立食品中5种罂粟壳生物碱的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。食品中5种罂粟壳生物碱采用优化后的前处理方法进行提取,HILIC色谱柱实现分离,采用全扫描自动触发二级扫描模式(Full MS/dd MS~2)对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因进行检测。方法线性范围1~100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限0.1~0.5μg/kg,回收率69.9%~118.7%,相对标准偏差3.2%~15.4%。方法前处理简便、检测灵敏度高、重现性好,可用于食品中罂粟壳生物碱的快速筛查。
2024年01期 v.40 111-116页 [查看摘要][在线阅读][下载 1613K] [下载次数:70 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 孙德慧;张琛;耿梅梅;陈闻;王久荣;许丽卫;
本研究建立了乙醇超声提取后直接上机测定土壤中溴敌隆的液相色谱-串联质谱法。基于多反应监测离子对信息以及保留时间完成目标物的定性分析,根据定量离子对的峰面积采用外标法进行定量分析。结果表明,溴敌隆在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;方法的检出限为0.795 ng/g,定量限为2.55 ng/g;平均回收率为88.4%~93.9%,相对标准偏差为3.1%~6.7%。本方法灵敏度高、准确性好、样品用量少且操作简单,适用于土壤中溴敌隆的定性定量分析,可为评估环境土壤中的溴敌隆残留提供技术支持。
2024年01期 v.40 117-120页 [查看摘要][在线阅读][下载 1113K] [下载次数:39 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 魏云计;鲍会梅;何正和;朱臻怡;冯民;陆井莲;姜颖慧;李瑞阳;
本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中辛硫磷农药的分析方法。粮食样品用乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取填料净化,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测模式(MRM)进行监测分析,外标法定量。目标物在5.0~250.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.9998,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0、10.0、20.0μg/kg 3个浓度加标水平下,辛硫磷回收率为82.2%~88.9%,相对标准偏差为4.6%~9.3%,方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,适用于粮食中辛硫磷残留量的测定。
2024年01期 v.40 121-124页 [查看摘要][在线阅读][下载 1100K] [下载次数:59 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ]