分析科学学报


研究报告

  • 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法研究菊三七总生物碱致肝毒性的血清代谢组学

    林珠灿;易开;许文;郭素华;

    应用代谢组学的方法探讨了菊三七总生物碱致肝毒性的可能作用机制。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术,建立菊三七总生物碱高剂量组与空白组的大鼠血清代谢指纹谱,利用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)多元统计分析比较两组的代谢物谱差异。结果表明,与空白组比较,筛选并初步鉴定出34个差异代谢产物(P<0.05,VIP>1),可作为肝毒性相关的潜在生物标记物,其代谢水平的变化表明菊三七总碱致肝毒性可能与氨基酸、核苷酸、脂质代谢及肝肠循环等途径发生紊乱有关,从代谢组学角度初步探讨了菊三七总碱肝毒性的作用机制。

    2018年03期 v.34 297-302页 [查看摘要][在线阅读][下载 1001K]
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  • 基于高区别因子自组装三臂DNA纳米探针检测人体多重耐药基因

    许榜田;杨晓兰;白书连;赵语;

    建立了一种新的基于高区别因子三臂DNA纳米探针的荧光分析法检测人体多重耐药(MDR)基因。此探针由保护链P1和互补链C1与信号报告部分(信号链S1和信号链S2)组成:P1与修饰了荧光猝灭基团Dabcyl的S1及C1部分碱基杂交;修饰了荧光基团FAM的S2与C1另一部分碱基杂交。探针内部Dabcyl和FAM相互靠近,荧光猝灭。当MDR基因存在时,其与三臂DNA纳米探针发生链替代反应,释放荧光信号。在最优条件下,单碱基错配产生的微小的热力学改变即可影响该探针链替代效率,从而实现高特异性检测MDR基因和其点突变基因(2m、3m、3d、5m、5d)。该探针对不同突变位点及同一突变位点的不同突变类型MDR基因均展现出良好的特异性,其检测3d的区别因子达到24.1,平均区别因子达到11.8。在混合人血清中,MDR基因的回收率为99.0%~101.7%。此外,本方法通用性好,不需要重新设计S1和S2即可实现对miR-21的特异性检测。

    2018年03期 v.34 303-309页 [查看摘要][在线阅读][下载 1664K]
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  • 对氨基苯甲酸修饰的金纳米粒子比色法检测水样中痕量杀螟丹

    易永;肖石妹;郭岚;鄢爱平;姚恬恬;万益群;

    采用柠檬酸钠还原法合成粒径为13nm的金纳米粒子(AuNPs),并在其表面修饰上对氨基苯甲酸(PABA-AuNPs)。实验发现,当杀螟丹存在时,在一定的pH条件下,杀螟丹能够诱导PABA-AuNPs聚集,使AuNPs溶液从酒红色变成蓝色。据此,以对氨基苯甲酸修饰的AuNPs为探针,建立了快速检测杀螟丹的比色方法。通过优化得到最佳条件为:杀螟丹与PABA-AuNPs反应平衡时间4min,缓冲溶液pH=5.5。在优化条件下,检测杀螟丹的线性范围为0.08~0.7mg/L,检测限为0.02mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏、选择性好等优点,应用于环境水样中的杀螟丹的检测,加标回收率在101%~107%之间,相对标准偏差为2.1%~4.7%。

    2018年03期 v.34 310-314页 [查看摘要][在线阅读][下载 1234K]
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  • 溶液中荧光材料发光效率的快捷测定方法

    李振华;董鹏辉;吴卫娜;刘凯;李硕硕;李春亮;

    本文在通用比较法测量材料发光效率的基础上,提出了改进的溶液中荧光材料发光效率的快捷测定方法。利用紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计,本文探讨了常见的几种标准荧光物质溶液的吸光度与发光光谱之间的内在联系,归纳出标准溶液的吸光度与其所发射的光子数随着荧光波长变化的函数关系。通过拟合函数参数,标准荧光物质的发射光子数可通过公式由溶液的吸光度来求得。因此,只需测量未知材料溶液的吸光度与发光强度,通过比较同吸光度标准溶液的发光强度,即可测定该材料的发光效率,从而取代了传统比较法的繁琐测量过程。经过对几种半导体量子点的发光效率的测量验证,结果证明本文的公式计算结果与传统的直接比较法测量结果相一致。

    2018年03期 v.34 315-320页 [查看摘要][在线阅读][下载 785K]
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  • 以对乙酰氨基酚为电催化介质同时测定谷胱甘肽和酪胺

    黄颖;陈美;张翠云;

    研究了在多壁碳纳米管/石墨烯纳米片(MWCNTs/GRs)杂化材料修饰的玻碳电极上,以对乙酰氨基酚(AP)为媒介电催化氧化谷胱甘肽(GSH),并同时测定GSH和酪胺(TA)的伏安方法。AP对GSH有明显的电催化作用且MWCNTs/GRs可有效放大电信号。实验探讨了pH值对电流响应和峰电位差的影响。在最佳实验条件下,用差分脉冲伏安法(DPV)测得GSH和TA的峰电流与其浓度分别在0.75~20μmol·L~(-1)和2.5~125μmol·L~(-1)浓度范围内呈线性关系,检测限(S/N=3)分别为0.15μmol·L~(-1)和0.92μmol·L~(-1)。该方法应用于同时测定牛奶中GSH和TA的含量,获得较好效果。

    2018年03期 v.34 321-326页 [查看摘要][在线阅读][下载 1309K]
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动态与信息之窗

  • 欢迎订阅 《分析科学学报》征订启事 欢迎投稿

    <正>《分析科学学报》是经国家科技部(原国家科委)批准,国家教育部主管的分析科学领域的综合性学术刊物,1985年创刊,全国公开发行(刊号ISSN1006—6144/CN42—1338/O),由武汉大学、北京大学、南京大学共同主办。

    2018年03期 v.34 326页 [查看摘要][在线阅读][下载 65K]
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研究报告

  • 双罗丹明类衍生物荧光探针的合成及对Cu~(2+)的识别

    袁跃华;朱永军;殷强锋;冯锋;王海雁;田茂忠;

    设计并合成了一种可检测Cu~(2+)的新双罗丹明类衍生物荧光增强型分子探针(RG1),并用核磁和高分辨质谱(HRMS)对其结构进行了表征。通过紫外-可见光谱和荧光光谱研究了该荧光分子探针对Cu~(2+)的识别性能,结果表明:在体积比为1∶1的乙腈-水(10mmol/L Tris-HCl,pH=7.2)溶液体系中,探针RG1本身无色且荧光很弱,加入Cu~(2+)后,探针在553nm处出现强的荧光发射峰,溶液颜色从无色变为粉红色,对Cu~(2+)表现出好的选择性。此外,该探针可在较宽的pH范围(5~10)内直接检测Cu~(2+)的浓度。结果表明,Cu~(2+)浓度在3.0×10~(-6)~1.5×10~(-5)mol/L范围内与探针的荧光强度呈良好的线性关系,Cu~(2+)检出限为3.31×10~(-7)mol/L。同时对河水进行加标回收实验,得到了良好的回收率。

    2018年03期 v.34 327-331页 [查看摘要][在线阅读][下载 932K]
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  • 气相色谱法测定淡水养殖环境中的4种拟除虫菊酯类农药残留

    徐春娟;刘永涛;苏志俊;余琳雪;丁浩;艾晓辉;

    建立了气相色谱法测定淡水养殖水体、鱼、水生植物及沉积物中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留。样品分别以正己烷、丙酮-石油醚(体积比为1∶3)、乙腈超声提取,经稀H2SO4、自制碳粉及中性氧化铝柱以及浓H2SO4净化后,以DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果表明,4种拟除虫菊酯在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(R2≥0.998),在水体、鱼、水生植物及沉积物中3个添加水平的平均加标回收率分别为81.1%~112.4%、62.3%~98.1%、78.3%~99.3%、69.8%~120.9%,相对标准偏差在2.65%~8.45%之间,检出限范围为0.005~1μg/kg。该方法简便、快捷,回收率高,稳定性好,溶剂用量较少,能满足淡水养殖环境中拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。

    2018年03期 v.34 332-336页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K]
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研究简报

  • 基质固相分散-气相色谱/质谱联用技术测定茶叶中8种农药残留

    刘家曾;宋宁慧;王艺璇;孙辰鹏;韩志华;赵远;

    建立了茶叶中抗蚜威、乙草胺、异丙甲草胺、水胺硫磷、己唑醇、烯唑醇、腈苯唑和溴氰菊酯8种农药残留的基质固相分散-气相色谱/质谱联用分析方法。样品采用基质固相分散技术进行前处理,用C18填料为分散剂,N-丙基乙二胺(PSA)为固相吸附剂,石墨化炭黑(GCB)为净化剂,乙腈为洗脱剂,气相色谱-质谱联用定量检测。结果表明,8种目标农药在一定浓度范围内,线性关系良好且相关系数均大于0.999;在0.05、0.1、0.5mg/kg加标水平下平均回收率为90.2%~101.7%,相对标准偏差为1.1%~6.5%(n=3),检测限为0.01~0.04mg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,能满足目标化合物的残留检测分析。

    2018年03期 v.34 337-341页 [查看摘要][在线阅读][下载 964K]
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  • 常压直接离子化-离子迁移谱法快速筛查玩具中4种初级芳香胺

    陈萌;郭项雨;操卫;李焘;白桦;王鹏龙;雷海民;马强;

    采用常压直接离子化结合离子迁移谱技术,研究并建立了蜡笔、纹身贴纸、液体玩具、手指画颜料、橡皮泥等多种玩具样品中2-萘胺、4-氯-2-甲基苯胺、4-氨基联苯和联苯胺4种初级芳香胺的现场快速筛查方法。样品无需经过繁琐的前处理过程,不同玩具样品采用纸喷雾、纳升萃取喷雾等常压直接离子化方法,将取样、萃取、电离等步骤集成为一步实现,并在12ms内完成离子迁移谱的仪器分析检测,4种初级芳香胺的方法检出限在0.5~2mg/kg之间。对于经离子迁移谱快速筛检出的疑似阳性样品,同时还建立了高效液相色谱-串联质谱确证方法。本方法快速便捷,适用于玩具质量安全现场快速筛查检测。

    2018年03期 v.34 342-346页 [查看摘要][在线阅读][下载 421K]
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  • 电化学-分光光度法联用技术检测水样中Cu(Ⅱ)

    陆妍;韩海涛;王晨晨;潘大为;

    本文利用电化学-分光光度法联用技术检测水样中Cu(Ⅱ)。电化学过程作为介质转换的预处理步骤,而光度法用于Cu(Ⅱ)的定量分析,这种结合有助于克服水体颜色或浊度的干扰。通过对实验参数,沉积液pH值、沉积电位、Cu(Ⅱ)的沉积时间、清洗时间和显色时间等的优化,对国标法(HJ 485-2009)检测水体中Cu(Ⅱ)的前处理步骤进行了改进。这种联用方法有良好的重现性和选择性,并应用于多种实际水样的检测,获得较好结果。

    2018年03期 v.34 347-351页 [查看摘要][在线阅读][下载 823K]
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  • 法夫酵母虾青素高效液相色谱分析前处理方法改进研究

    王春;杜希萍;姜泽东;黄高凌;肖安风;倪辉;

    本文改进了法夫酵母虾青素高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)分析的样品前处理方法,减轻微孔滤膜吸附对HPLC分析法夫酵母虾青素的影响。研究了样品前处理过程中,滤膜材料、滤膜孔径及甲醇中二甲基亚砜(DMSO)含量对虾青素吸附的影响。结果表明:PES和Nylon滤膜对虾青素具有显著吸附作用,但滤膜材料及孔径对虾青素吸附作用的差异不显著;在甲醇中添加DMSO可显著减少滤膜对虾青素的吸附,当DMSO为7.5%时虾青素吸附量最小,加标回收率在95.11%~100.76%之间,日内、日间精密度(RSD)均小于2%。该方法快速、准确,可用于相关产品中虾青素含量测定。

    2018年03期 v.34 352-356页 [查看摘要][在线阅读][下载 622K]
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  • 2,4,6-三氯苯酚与人血清白蛋白相互作用的研究

    霍彩霞;何丽君;杨天宇;

    运用荧光光谱、紫外吸收光谱、循环伏安法和计算机模拟分子对接技术,研究了2,4,6-三氯苯酚(TCP)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。研究结果表明,TCP与HSA相互结合形成了复合物,且该复合物不具有荧光和电化学活性。TCP通过静态猝灭的方式引起HSA内源荧光的猝灭,并对其构象有一定影响,在温度为300、305、310和315K下,二者的结合常数KA分别为1.702×10~5、3.681×10~6、1.520×10~5和1.335×10~5 L·mol~(–1),平均结合位点数n约为1。TCP在HSA的亚结构域ⅡA中通过疏水和静电共同作用形成稳定的复合物。在研究温度下Hill系数nH值略微大于1,说明TCP间呈现微弱的正协同作用。柠檬酸和维生素C的介入未改变TCP对HSA的猝灭类型,但二者的结合常数和结合位点数急剧降低,严重削弱了TCP与HSA的结合能力。

    2018年03期 v.34 357-361页 [查看摘要][在线阅读][下载 697K]
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  • 双渗析模式-离子色谱检测腈纶溶剂中Na_2SO_4和NaSCN

    陆克平;刘浩;周剑平;

    建立了在线流动/停流双渗析模式联用-离子色谱检测腈纶溶剂中Na_2SO_4和NaSCN的分析方法。样品用0.05mol/L NaOH+0.02%甲醛无氧水溶液稀释,保护SO2-3根不被氧化的同时,沉淀重金属离子;自编控制程序,采用在线流动/停流渗析模式去除不溶物、高聚物与部分色素,与离子色谱联用,一次稀释,依次获得了含量差异大的Na_2SO_4和NaSCN的含量;采用A Supp 5Guard+A Supp 5-150/4.0mm色谱柱,以3.2mmol/L Na_2CO_3+1.0mmol/L NaHCO_3+3.5%丙酮为淋洗液,流速为1.25mL/min,抑制电导依次检测腈纶溶剂中Na_2SO_4和NaSCN。方法的相对标准偏差≤6.29%,加标回收率为95.8%~103.1%。方法用于腈纶不同装置水溶液中的Na_2SO_4和NaSCN分析,结果满意。

    2018年03期 v.34 362-366页 [查看摘要][在线阅读][下载 583K]
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  • 表面增强拉曼光谱法测定鸭肉中氧氟沙星残留

    李耀;刘木华;袁海超;赵进辉;

    建立一种鸭肉中氧氟沙星(OFX)残留的表面增强拉曼光谱(SERS)检测方法。样本经过前处理后,利用QE65000便携式拉曼光谱仪采集样本的SERS光谱。采用单因素实验分析法优化实验条件,并建立预测鸭肉中OFX残留的线性回归方程。结果表明:金胶加入量、待测液样本加入量、NaCl溶液加入量及吸附时间的较优条件分别为500μL、10μL、120μL和1min,线性回归方程为y=1357.9x+33.737,相关系数(R2)为0.9946,样本回收率为89%~106%。

    2018年03期 v.34 367-371页 [查看摘要][在线阅读][下载 743K]
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  • 金纳米粒子比色法检测卡那霉素的研究

    张彩艳;冯荣荣;李晓霞;

    运用金纳米粒子(AuNPs)比色法,构建了两种简单、快速、灵敏测定卡那霉素(KM)的新方法。方法一基于荷负电AuNPs与质子化的KM阳离子结合,AuNPs由酒红色变为蓝紫色,紫外吸收波长红移,吸光度降低。结果表明,吸光度比值(A620/A520)与KM的浓度在0.1~4.0μmol/L范围内存在良好的线性关系,其检出限(S/N=3)为33nmol/L。方法二基于核酸适配体AuNPs比色法测定KM。当不含KM时,核酸适配体与互补链形成稳定的双链DNA,高浓度NaCl溶液导致AuNPs团聚,颜色从酒红色变为蓝紫色。加入KM,适配体与KM结合,释放出单链DNA吸附于AuNPs表面使其保持稳定,颜色不发生变化。结果表明,吸光度比值((A0-A)/A)与KM的浓度在0.02~0.3μmol/L范围呈良好的线性,其检出限(S/N=3)为8nmol/L。建立的两种方法均可用于牛奶样品中KM的检测。方法一操作简单,但选择性较差;方法二检测KM的线性范围、检出限和选择性均较方法一更好。这两种方法可望用于其他抗生素的快速检测。

    2018年03期 v.34 372-376页 [查看摘要][在线阅读][下载 1393K]
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  • β-环糊精衍生物手性固定相的制备及其在毛细管电色谱-质谱中的应用

    李英杰;赵楠;高立娣;刘树仁;徐蕾;

    通过对β-环糊精进行化学修饰,得到含乙烯基的β-环糊精(UPA-β-CD),并以UPA-β-CD为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,运用原位聚合法制备了新型毛细管电色谱整体柱。优化制柱条件,对整体柱固定相进行红外光谱、扫描电子显微镜表征。结果表明,所制备的固定相成功键合到毛细管内,并形成复杂的孔隙结构。在毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)模式下对盐酸奥昔布宁和盐酸苄丝肼两种手性药物对映体进行拆分。优化分离条件下,两种手性药物均达到基线分离,其分离度RS分别为1.76和2.12。

    2018年03期 v.34 377-381页 [查看摘要][在线阅读][下载 1104K]
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  • 二茂铁巯基化合物/金纳米粒子/还原石墨烯修饰电化学传感器检测Cu~(2+)

    杨梅;谢成根;吴菊;金俊成;程超;单宏伟;

    通过Hummer法进一步还原合成还原石墨烯(RGO),Shifft碱反应合成新型二茂铁巯基化合物(FcSH)。利用还原石墨烯吸附性将石墨烯修饰在玻碳电极(GCE)上,在石墨烯表面电沉积金纳米粒子(AuNPs),通过自组装制备还原石墨烯和二茂铁巯基修饰电化学传感器(FcSH/AuNPs/RGO/GCE),该电化学传感器具有大的比表面积和富电子性能。实验显示,在0.01 mol/L HCl中,富集时间为180s,Cu~(2+)浓度在1.0×10~(-12)~1.0×10~(-11)mol/L与1.0×10~(-11)~1.0×10~(-10)mol/L范围内与方波伏安峰电流分别呈现良好的线性关系,检出限为0.94×10~(-12)mol/L。该电化学传感器对Cu~(2+)的检测表现出较好的选择性、高的稳定性和灵敏性,可用于环境中痕量Cu~(2+)的测定。

    2018年03期 v.34 382-386页 [查看摘要][在线阅读][下载 1119K]
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  • 超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱法同时检测猪肉中33种兽药残留

    薛焕;金雁;于永丽;

    建立了利用QuEChERS方法与中空纤维素膜净化相结合的样品前处理技术,以及超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱(UPLC-QTrap MS/MS)检测技术,同时分析猪肉中33种兽药残留的新方法。样品用乙腈溶液提取,提取液经PSA与C18混合填料及聚丙烯中空纤维超滤膜净化。采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱。使用电喷雾正离子源(ESI+),在多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,33种兽药标准曲线的线性关系良好,相关系数r大于0.9901。猪肉样品中,3种兽药的定量限为2.0μg·kg~(-1),其余30种为0.5μg·kg~(-1),回收率为57.1%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.7%~22.8%。

    2018年03期 v.34 387-392页 [查看摘要][在线阅读][下载 698K]
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  • 聚多巴胺-氧化石墨烯修饰玻碳电极测定痕量Cu(Ⅱ)

    杨澜;王纯太;朱国栋;刘建允;

    采用吸附自聚法制备聚多巴胺-氧化石墨烯复合材料修饰玻碳电极(PDA-GO/GCE),并研究了该修饰电极的电化学性能。结果表明,在0.1mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液中,最优实验条件下,于-0.9V电位富集10min,溶出峰电流与Cu(Ⅱ)的浓度在0.1~1.0μg/L和1.0~30.0μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0.991和0.995,检出限为0.02μg/L。采用标准加入法对水样中Cu(Ⅱ)进行测定,回收率达91.3%~96.9%,测量结果和电感耦合等离子体质谱法一致。PDA-GO/GCE具有良好选择性、稳定性和重现性,且制备简单、灵敏度高,可用于自来水和湖水中痕量Cu(Ⅱ)的检测。

    2018年03期 v.34 393-396页 [查看摘要][在线阅读][下载 332K]
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  • 高效液相色谱-发光二极管诱导荧光法快速检测饲料中的苯并[a]芘

    唐涛;彭俏容;王风云;夏明珠;李彤;张维冰;

    基于自行设计与组装的发光二极管(LED)诱导荧光检测器,结合高效液相色谱分离,发展了一种饲料中苯并[a]芘的快速测定方法。样品以乙腈作为提取溶剂,超声提取30min,上清液过滤后直接采用高效液相色谱-LED诱导荧光检测进行分析。结果表明:方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg;阴性饲料样品3个加标水平1.0μg/kg、5.0μg/kg、20.0μg/kg,回收率为81%~105%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.27%~9.67%。与常规检测方法相比,本方法不仅充分发挥了荧光检测法灵敏度高的优势,更重要的是简化了样品前处理,缩短了分析时间、减少了样品处理量和溶剂消耗量。

    2018年03期 v.34 397-400页 [查看摘要][在线阅读][下载 254K]
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  • 四环己烷并卟啉的光谱性质及质子化反应常数的测定

    侯月平;王丽萍;许炜杰;房媛媛;欧忠平;

    本文测定了5,10,15,20-四(4-甲苯基)四环己烷并卟啉(1)、5,10,15,20-四苯基四环己烷并卟啉(2)和5,10,15,20-四(4-氯苯基)四环己烷并卟啉(3)在二甲基亚砜(DMSO)中的紫外-可见光谱,与相应的无环己烷并取代基的卟啉相比,所测定化合物的光谱吸收峰红移了19~33nm。同时测定了这三个四环己烷并卟啉在三氟乙酸(TFA)-DMSO和氢氧化四丁基铵(TBAOH)-DMSO介质中的吸收光谱,并与化合物在纯DMSO溶剂中的光谱进行了比较。在含有TFA或TBAOH的溶液中,化合物的Soret吸收峰均发生红移,而Q吸收峰数目则相应减少,表明化合物与酸发生了质子化反应,与碱则发生了去质子化反应。采用微量光谱法测定了每种四环己烷并卟啉在DMSO中与TFA反应的质子化常数,并讨论了取代基对质子化反应的影响。结果表明,上述三种四环己烷并卟啉在与TFA反应时均一步得到两个质子,质子化反应常数(logβ2)分别为12.4(1)、12.0(2)和11.5(3)。

    2018年03期 v.34 401-404页 [查看摘要][在线阅读][下载 419K]
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  • β-环糊精修饰SiO_2复合材料固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中芴、菲和荧蒽

    彭晓凤;郑阳;杨冰冰;王华文;吴一微;

    采用β-环糊精修饰SiO_2复合材料(β-CD@SiO_2)固相萃取,高效液相色谱法测定,建立了环境水样中3种多环芳烃芴、菲和荧蒽的分析方法。考察了影响该复合材料固相萃取芴、菲、荧蒽的各种因素,在选定实验条件下,方法对目标物的富集倍数为30倍,芴、菲和荧蒽线性范围分别为17.0~3 300ng/mL、7.0~3 300ng/mL和3.0~3 300ng/mL,检出限分别为2.10、0.50和0.47ng/mL,回收率范围为96.3%~106.0%。所建立的方法成功用于湖水和下水道污水中芴、菲和荧蒽的检测。

    2018年03期 v.34 405-408页 [查看摘要][在线阅读][下载 569K]
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  • 超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定葡萄酒中三唑类农药残留

    郭亚芸;丁燕;韩晓梅;王哲;史红梅;

    以超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)为富集和净化手段,采用气相色谱/质谱法(GC/MS)检测葡萄酒中三唑类农药残留量。实验考察了萃取剂种类及用量、超声时间和盐效应等因素对萃取效率的影响。研究结果表明,最适宜的萃取条件为:以30μL十一醇为萃取剂、超声时间为10min和NaCl浓度为30g·L~(-1)。戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的检出限分别为0.020、0.021、0.039、0.019μg·L~(-1),相对标准偏差(RSD,n=5)在2.8%~7.5%之间,添加质量浓度为0.005mg·L~(-1)与0.1mg·L~(-1)时,戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的加入回收率在87.3%~107.5%之间。该方法可用于葡萄酒中上述三唑类农药残留的检测。

    2018年03期 v.34 409-412页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K]
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  • 甲基蓝探针瑞利光散射测定奶制品中Cu(Ⅱ)

    江虹;吴征真;王瑜;冉纯民;曾庆瑞;程乙真;

    建立了检测奶制品中Cu(Ⅱ)的瑞利散射(RLS)法,探讨了适宜反应条件、反应机理、共存物质的影响及RLS光谱特征。在pH=5.50的Tris-HCl缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏甲基蓝(MEB)使RLS信号显著增强,而Cu(Ⅱ)的加入则使体系的瑞利散射猝灭。在最大瑞利散射峰348nm处,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0.007~0.13mg/L范围内与体系的RLS猝灭程度呈线性关系,检出限为0.0058mg/L,定量限为0.069mg/100g。方法用于奶制品中Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.4%~103%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~2.8%。

    2018年03期 v.34 413-416页 [查看摘要][在线阅读][下载 319K]
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  • 荧光金纳米簇的合成及用于乳制品中三聚氰胺的检测

    晋晓勇;张慧佳;官菊芳;彭娟;

    本文采用水热法,以胆酸钠为稳定剂与还原剂合成金纳米簇(AuNCs)。利用透射电镜、红外光谱和荧光光谱等对AuNCs的结构和性能进行了表征。该AuNCs具有较强的蓝色荧光和良好水分散性。三聚氰胺与AuNCs作用后使其荧光增强,由此建立了一种测定三聚氰胺的荧光分析新方法。实验结果显示,AuNCs荧光强度的变化值与三聚氰胺浓度的对数呈良好的线性关系,线性方程为[(F-F0)/F0]=2.0220+0.0187logc,相关系数为0.9925,检测限为2.30×10-9 mol/L。该方法具有操作简单和灵敏度高等特点,可用于市售牛奶中痕量三聚氰胺的测定。

    2018年03期 v.34 417-421页 [查看摘要][在线阅读][下载 1083K]
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综述与评论

  • 微流控液滴操控技术及其生物分析应用

    陈金阳;李春荣;吉邢虎;何治柯;

    作为一种新兴的分析技术,液滴微流控在生物分析研究方面具有诸多优势。因此,开展液滴微流控技术及其生物分析应用相关的研究工作,受到研究者广泛的关注。本文重点对微流控中液滴的操控技术,以及液滴微流控生物分析应用进展进行总结和评述。

    2018年03期 v.34 422-428页 [查看摘要][在线阅读][下载 1605K]
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  • 关于碳点性能提升的研究进展

    李俊芬;李鹏霞;张琳;董川;

    与传统半导体量子点相比,碳点(CDs)由于具有较强的抗光漂白性,可调的发光性能,低毒性和良好的生物相容性而引起研究者的极大兴趣。合成CDs的方法主要包括自上而下法和自下而上法。传统合成方法所制备的裸CDs由于量子产率较低,CDs形成机制不明确,应用也受到一定限制。合成过程中或合成后的修饰可有效提高CDs的量子产率和荧光性能,从而拓宽其在生物成像、探针、光催化剂、生物药物载体、光电材料等领域的应用。本文将对近年来有关CDs的几种修饰方法:形成金属纳米粒子-CDs复合物、杂原子掺杂和表面功能化的理论研究及应用加以综述,并对当前需要解决的问题以及今后的研究发展方向进行了探讨。

    2018年03期 v.34 429-436页 [查看摘要][在线阅读][下载 698K]
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技术交流

  • 高效液相色谱-质谱法分析新疆和田玫瑰花粉中脂肪酸

    高永平;马艳梅;李娜;

    建立了利用苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作为柱前荧光标记的高灵敏和高选择性的脂肪酸分析方法,并考察了该方法的分析性能。优化了34种混合脂肪酸的衍生条件,采用Hypersil BDS C8色谱柱(200×4.6mm i.d.,5μm)分离,荧光检测激发和发射波长为λex/λem=273/503nm,对脂肪酸衍生物进行定性定量分析。多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9996,检测限在11.71~68.26fmol之间。质谱在大气压化学电离源正离子模式下,实现了玫瑰花粉中脂肪酸组分的分离分析及鉴定。方法检测限低,重现性好,对新疆和田玫瑰花粉样品的测定结果真实可靠。

    2018年03期 v.34 437-441页 [查看摘要][在线阅读][下载 588K]
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  • 超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定水基胶中甲醛

    黄思静;汪义杰;朱斌;徐昕荣;

    本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明,检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93mg/L之间,线性相关系数r2=0.9990,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率范围为94.43%~105.27%。样品重复8次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,满足水基胶中甲醛的检测要求。

    2018年03期 v.34 442-444页 [查看摘要][在线阅读][下载 225K]
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