- 朱津进;黄超;郭小峰;王红;
次氯酸(HClO)是生物体内关键的活性氧(ROS)之一，具有极强的氧化性，参与炎症反应及先天免疫防御。线粒体是HClO的主要来源和靶点，因此HClO动态平衡对维持细胞稳态至关重要，其含量失衡可能引发线粒体功能障碍及氧化应激，导致多种疾病。本研究基于光诱导电子转移机制，以萘酰亚胺为荧光团，硒代吗啉为可逆反应基团，季铵化吡啶为线粒体靶向基团，设计并合成了动态可逆荧光探针NX-Se。该探针能够在30 s内迅速响应HClO,检出限(S/N=3)低至17.4 nmol/L,形成的氧化产物NX-SeO可在细胞内高浓度谷胱甘肽存在下再次还原为NX-Se,实现可逆循环。细胞成像实验证实，NX-Se可准确定位于线粒体，并用于监测内源及外源HClO的动态变化，为线粒体氧化应激及相关生理病理提供了高效工具。
2025年05期 v.41 491-498页 [查看摘要][在线阅读][下载 1770K] [下载次数：558 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 万益群;欧阳芳艳;刘敏海;张艳;刘翻;
以金属有机框架材料(MOFs)MIL-101(Cr)为吸附剂，结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术，建立了鲜榨果汁中5种链格孢霉毒素的分析方法。通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射、XPS光电子能谱图和比表面积分析等表征方法证明了所合成的MIL-101(Cr)材料具有规则的正八面体构型和较高的比表面积。使用基于MIL-101(Cr)的分散固相萃取(d-SPE)方法对样品中目标物进行富集净化，并进行了条件优化。最佳d-SPE条件下，结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)进行检测，5种真菌毒素在各自的浓度范围内均呈现良好的线性关系(R~2≥0.99),方法定量限为0.04～0.20μg/L,回收率为70.47%～88.52%,相对标准偏差小于5.68%。本方法操作方便、具有较低的检出限、线性范围较宽且无基质效应，适用于果汁中5种链格孢霉毒素的同时分析。
2025年05期 v.41 499-506页 [查看摘要][在线阅读][下载 1417K] [下载次数：133 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 杨晓明;田一文;徐旺;陆苏榕;马雪;秦昆明;
采用常规水蒸汽蒸馏法提取柴胡挥发油，并运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析技术检测柴胡挥发油的主要成分，研究柴胡挥发油抗炎作用的主要活性成分、作用靶点及作用机制。通过UniProt数据库筛选出柴胡挥发油主要成分作用靶点；采用GeneCards、Online Mendelian Inheritance in Man数据库筛选出炎症疾病作用靶点，并与成分作用靶点进行交集；运用STRING平台构建靶点蛋白相互作用(PPI)网络；采用Metascape平台对靶点进行Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes(KEGG)、Gene Ontology(GO)富集分析，并借助KEGG数据库对靶点进行通路富集分析。利用Cytoscape 3.7.1软件构建成分-靶点-通路网络图。结果显示，从柴胡挥发油中筛选出13个潜在活性成分，筛选得到66个靶标。主要活性成分为棕榈酸、壬醛、1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)苯、(E)-壬烯醛、E-2-辛烯醛等；核心靶点为RELA、MAPK1、TNF、PTGS2、IKBKB等。通过GC-MS技术结合网络药理学方法，有助于阐明柴胡挥发油抗炎潜在有效成分和作用机制。
2025年05期 v.41 507-515页 [查看摘要][在线阅读][下载 3373K] [下载次数：459 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 王亚;郭秋晨;陈思棋;陈小龙;孙星;程金金;万群;葛静;余向阳;
采用溶剂萃取分离提取水样中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、邻苯二甲酸、原儿茶酸、苯甲酸和邻苯二酚，优化了提取步骤和仪器检测参数，建立了简便、快速测定水样中6种PAEs代谢物的高效液相色谱法。结果表明，样品酸化是提高亲水性PAEs代谢物回收率的关键，添加终浓度为0.5%(V/V)的盐酸，6种PAEs代谢物的平均回收率为80.4%～101.6%。选择流动相为乙腈-0.3%甲酸(60∶40,V/V)进行等度洗脱，优化色谱条件下，6种PAEs代谢物在0.1～20 mg/L范围内线性关系良好(R~2>0.9971),检出限(LODs)为4.5～10.8μg/L。以无机盐培养基为供试水样，在3个加标水平下，6种PAEs代谢物在水样中的平均加标回收率为79.9%～105%,相对标准偏差均小于5%,该方法适用于水环境中PAEs代谢物含量监测。将方法应用于枯草芽孢杆菌W34对邻苯二甲酸二正丁酯的代谢途径分析，发现该菌可将其快速水解为邻苯二甲酸单丁酯，但不能进一步代谢邻苯二甲酸单丁酯。
2025年05期 v.41 516-522页 [查看摘要][在线阅读][下载 1266K] [下载次数：222 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 郭凡;王傲然;刘韵钊;张春腾;徐厚君;王曼曼;
利用固相萃取结合液相色谱-串联质谱建立了检测人体尿液中6种二苯甲酮类化合物(BPs)的分析方法。尿液样品通过弱阳离子交换柱(WCX)固相萃取，以2 mL超纯水淋洗、1 mL乙腈洗脱后，经Kinetex C_(18)色谱柱分离，采用电喷雾正离子模式电离，多反应监测扫描方式检测，内标法定量。结果显示，方法在0.02～100 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数≥0.9992),检出限和定量限分别为0.005～0.010 ng/mL和0.02～0.03 ng/mL。3个加标水平下的回收率为80.9%～102%,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%～7.0%和3.2%～8.2%。将方法应用于30例18～24岁志愿者尿液样品的测定，6种BPs总检出率为9.8%～85.2%,平均检出浓度为0.01～1.92 ng/mL。其中，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮检出率最高达85.2%,平均浓度为1.92 ng/mL。该方法简便快速、准确灵敏，适用于尿液中BPs的分析。
2025年05期 v.41 523-529页 [查看摘要][在线阅读][下载 1392K] [下载次数：428 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]
- 陆奕娜;徐振林;李志雄;吴立波;邓琳;
通过优化液相色谱、质谱及样品前处理步骤，建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中米酵菌酸含量的方法。样品加入甲醇-水-氨水(49∶49∶2,V/V/V)提取试剂，超声提取米酵菌酸，所得样品溶液采用亚铁氰化钾及乙酸锌溶液去除蛋白质，经强阴离子交换柱进一步净化后，以0.1%甲酸溶液及乙腈为流动相，通过资生堂MGⅢ(2.1 mm×100 mm×3μm)C_(18)色谱柱分离，电喷雾离子源负离子检测模式，测定样品中米酵菌酸含量。实验表明，米酵菌酸在1～100μg/L浓度范围内线性良好，相关系数达0.9999;方法检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。在3、6、30μg/kg 3种加标水平下，回收率为91.9%～105%,相对标准偏差在2.93%～9.36%之间。该研究所建立的方法前处理简单，灵敏度和准确性好，基质效应小，能够满足多种食品中米酵菌酸的快速筛查和确证分析。
2025年05期 v.41 530-536页 [查看摘要][在线阅读][下载 1314K] [下载次数：155 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 朱伟堃;井改革;曲智雅;郭衍珩;刘靖华;祝兴战;赵丹彤;
采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，建立了一种能够快速、准确定量检测人参固本制剂(合剂和大蜜丸)中多效唑和矮壮素残留的分析方法。采用ACQUITY UPLC?Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱，电喷雾电离，正离子模式下多反应监测，同位素内标法定量。多效唑和矮壮素分别在0.10～10.00 ng/mL和1.00～100.40 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数(r~2)均大于0.990。本次筛查的31批次人参固本制剂中均检出多效唑和矮壮素残留，残留水平分别为0.006～0.078 mg/kg和0.009～0.079 mg/kg。参照国家标准(GB 2763-2021)中蔬菜类矮壮素(<1 mg/kg)和多效唑(<0.05 mg/kg)的限度，所有批次样品矮壮素残留量和约66%样品多效唑残留量符合参考限度要求，总体安全基本可控。但有9批次丸剂中多效唑残留量超出限度要求，具有一定安全风险。本文方法操作简便、结果可靠，同时采用同位素内标法可有效克服基质效应提高数据准确性。
2025年05期 v.41 537-543页 [查看摘要][在线阅读][下载 1534K] [下载次数：558 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 徐洪伟;李少飞;王晶;刘建慧;郑峻峰;王维维;胡绍洋;张水燕;
建立了全自动膜片式快速固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术测定水中多种类全氟化合物(PFAS)的检测方法。实验使用25 mm膜片实现了水中全氟化合物快速萃取富集，样品处理效率是传统柱式固相萃取的4倍以上。对不同洗脱溶剂下21种PFAS的回收率对比，针对部分目标物易粘附瓶壁特性比较两种不同洗脱方式的差异。结果表明，采用0.2%氨水-异丙醇和甲醇作为洗脱溶剂同时采用洗脱样品瓶方式，能得到最佳分析结果。在优化实验条件下，利用空白样品加标4 ng/L、10 ng/L考察方法精密度和准确度，目标组分峰面积相对标准偏差均小于10%,回收率分别为66.8%～104%和59.1%～116%,相对标准偏差(RSD)分别为3.0%～11.3%和1.6%～11.9%。实际水样测试中，地表水和生活污水样品分别检出7种和6种PFAS,浓度最高的均为PFOA,含量分别为5.1 ng/L和6.7 ng/L。
2025年05期 v.41 544-550页 [查看摘要][在线阅读][下载 1104K] [下载次数：347 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 黄笑晨;谷悦;邢丽丽;曹旭;李国俊;
结合高效液相色谱-串联质谱法建立了牛奶中28种β-受体激动剂的残留检测方法。牛奶样本首先经β-葡萄糖醛酸酶酶解，然后前处理采用QuEChERS方法，0.1%酸化乙腈重复提取两次，C_(18)和无水MgSO_4组合净化，经Kinetex~?F5(50×3.0 mm, 2.6μm)色谱柱分离，外标法定量。结果显示，在1～200 ng/mL浓度范围内，28种β-受体激动剂线性关系良好(R~2均大于0.99),各物质的检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。在2、10、20μg/kg 3个不同加标浓度下，28种β-受体激动剂的回收率为62.8%～118.0%;相对标准偏差(RSD)为1.0%～14.0%。该方法前处理操作简单、净化效果好、准确度高，可以满足牛奶中多种β-受体激动剂残留量的快速测定。
2025年05期 v.41 551-557页 [查看摘要][在线阅读][下载 1560K] [下载次数：130 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 黎浩然;熊世俊;饶雄飞;余振;杨艳华;兰明蓉;吴哲宽;何蔓;陈贝贝;胡斌;
为了探究不同产区Amadori化合物含量与烟叶等级及其他因素之间的关系，对采自多个产区的34组烟叶样品进行了分析，并对其中Amadori化合物含量与相关化合物含量之间的相关性进行了考察。结果表明，对于C3F等级的烟叶而言，即使来自不同产地，其中Amadori化合物的含量均较为接近；对于X2F与B2F等级的烟叶，其中Amadori化合物的含量具有明显的地域性差异。在4种糖、21种氨基酸以及31项其他指标的相关性考察中发现，Amadori化合物的含量与糖的含量基本无关，而与对应氨基酸含量基本上呈强正相关；其他化合物含量的关系则与烟草本身相关。
2025年05期 v.41 558-564页 [查看摘要][在线阅读][下载 2110K] [下载次数：189 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 周建峰;钱晓晓;金煜彬;时君;张碧宇;郑程;王晓园;刘建丽;
本文研究开发了一种QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定酵素食品中双醋酚汀和双辛酚汀含量的方法。以Luna Omega Polar-C18(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)为色谱柱分离，以甲醇-水(含1 mmol/L乙酸铵)作流动相洗脱，通过电喷雾电离源正离子扫描和多反应监测采集模式检测。实验对方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度等进行考察。经验证，双醋酚汀和双辛酚汀分别在0.05～5.0 ng/mL和0.5～50.0 ng/mL范围内线性良好，相关系数(r~2)均大于0.999,检出限分别为0.5μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为1.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为82.1%～94.4%,相对标准偏差为0.8%～5.9%,灵敏度满足检测要求。本方法操作简单快速，适用于酵素食品中双醋酚汀和双辛酚汀非法添加的快速检测。
2025年05期 v.41 565-570页 [查看摘要][在线阅读][下载 1390K] [下载次数：371 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 费丹;徐俊;谢敏;李凡;周瑶敏;龚立辉;胡利珍;广业兰;陈媛;
本研究以高发光强度的量子点荧光微球为信号标记物，通过对荧光免疫探针偶联条件的优化，建立了一种快速灵敏检测畜类毛发中氯霉素(CAP)的量子点微球免疫层析法。根据试纸条上检测线(T线)和质控线(C线)的荧光信号强度，以CAP浓度为横坐标，以T线和C线荧光信号强度的比值(T/C)为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，该方法定量检测范围为0.01～0.09 ng/mg,与常见的CAP类药物氟苯尼考和甲砜霉素的交叉反应率均为0.0%。将构建的试纸条应用于猪毛、牛毛和羊毛中氯霉素的检测，加标回收率为86%～109%,相对标准偏差为2.79%～13.89%。该方法适用于畜类毛发中CAP快速大批量检测。
2025年05期 v.41 571-576页 [查看摘要][在线阅读][下载 1314K] [下载次数：94 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]