- 孟德凯;刘永光;王岭;戴磊;孟维薇;
本文通过熔盐法分别在KCl、NaCl和KCl-NaCl体系中合成了钙钛矿材料La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_3(LSCF),并以其为敏感电极，以钇稳定氧化锆(YSZ)为固体电解质组装成阻抗型NO_2传感器，研究了不同合成体系对传感器敏感性能的影响。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析了LSCF敏感电极的相组成和微观形貌，结果表明，合成LSCF材料的粒径与熔盐体系的熔点相关，并且通过X射线光电子能谱仪发现，通过KCl体系可以制备表面Sr含量较低的LSCF,从而提高了电导率。敏感性能测试结果表明，传感器在400℃～550℃有良好的响应恢复特性，其中基于KCl熔盐体系制备的LSCF为敏感电极的传感器表现出最高的灵敏度(15.75°/十),并对CH_4、CO_2、H_2、NH_3和NO具有良好的抗干扰能力。
2024年05期 v.40 485-492页 [查看摘要][在线阅读][下载 17996K] [下载次数：183 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 周雯欣;沈丽;孙沐阳;张敬初;张瑜;孔令凯;胡雪萍;
本文以水体中的微囊藻毒素(MCs)为研究对象，通过制备硼掺杂碳量子点(B-CDs)和氮掺杂碳量子点(N-CDs),以二甲双胍为虚拟模板进行分子印迹，构建了一种检测水体中MCs含量的双发射比率荧光传感器。二甲双胍和常见的MCs(MC-LR,-RR,-YR)具有同样的胍基，通过印迹洗脱，可在SiO_2微球表面形成与MCs相类似的空腔结构。当溶液中存在MCs时，所制备分子印迹聚合物中的B-CDs荧光会对MCs产生响应，出现较为明显的荧光猝灭现象，而N-CDs不发生荧光猝灭，因此，以B-CDs荧光作为目标敏感信号，N-CDs荧光作为参比信号，从而实现MCs的比率荧光分析。实验结果表明，所构建的传感器对MCs有较好的选择性和较高的灵敏度，MCs浓度在0.5～150μg/L之间与荧光信号存在线性关系，其线性方程为I=0.00375c+1.03019,相关系数R~2为0.9870,检测限为0.025μg/L。所建立方法对实际样品中MCs检测具有很好的应用前景。
2024年05期 v.40 493-500页 [查看摘要][在线阅读][下载 9601K] [下载次数：462 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 李敏青;陈姿竹;李菊;庄嘉;吴舒悦;徐娟;
通过优化QuEChERS盐析提取条件和分散固相萃取(dSPE)净化剂组合条件，基于高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，建立了适用于动物源性食品(畜禽肉、水产品、内脏、脂肪、奶和禽蛋)中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的检测方法。针对不同类别的动物源食品基质特点，以回收率和净化效率为判定指标分别对提取溶剂、除水剂和净化剂进行了优化，实现了靶标物质高效提取和基体杂质有效去除，同时选取更佳的色谱柱和流动相提高了目标分析物的灵敏度和分离效率。样品经水分散均匀后，以正己烷饱和的乙腈提取，借助乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化，采用Thermo Accucore aQ(150×2.1 mm, 2.6μm)色谱柱分离，以含5 mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，多反应监测(MRM)正离子模式测定，基质匹配外标法定量。结果表明，21种农药在1～50μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r)均不少于0.999,检出限为0.005～0.28μg/kg,定量限为0.02～0.93μg/kg。向猪肉、猪脂肪、牛奶、鸡蛋4种不同类别的动物源空白样品基质添加标准溶液，21种农药在低、中、高3个浓度水平(5、10、50μg/kg)下的平均回收率为83.0%～107%,相对标准偏差为0.20%～7.40%。该方法操作简便快速、准确高效，目前已广泛应用于进出口动物源食品中多种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的筛查检测与确证分析任务中，具有一定的应用价值。
2024年05期 v.40 501-510页 [查看摘要][在线阅读][下载 1430K] [下载次数：270 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] - 张晨轩;白冰;耿革霞;崔保合;李晨;
甲基苯丙胺是一种强效兴奋剂，滥用后具有强烈的成瘾性和神经毒性。以巴马汀为荧光探针，通过紫外分光光度法、荧光分光光度法、分子模拟理论计算以及核磁共振光谱法研究甲基苯丙胺与巴马汀探针对葫芦[7]脲空腔的竞争包合反应。巴马汀-葫芦[7]脲探针体系在水溶液中具有强荧光，加入甲基苯丙胺会猝灭体系的荧光。研究显示，在0.05μg/mL～1μg/mL浓度范围内，甲基苯丙胺与探针体系荧光强度的变化值ΔF呈现良好的线性关系，据此建立了测定甲基苯丙胺的荧光光谱分析方法，方法检测限为6 ng/mL。该方法具有灵敏度高、选择性好以及操作简便等优良特性，可用于尿液中甲基苯丙胺的含量测定。
2024年05期 v.40 511-516页 [查看摘要][在线阅读][下载 3654K] [下载次数：325 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 陈龙;吴丛婷;周明;卞芳;李静;
愈白丸为本院自制的白癜风口服特效制剂，君药为蒺藜，但有效成分及抗白癜风作用机制缺乏深入研究。本研究分别以酪氨酸酶(TYR)和过氧化氢酶(CAT)为靶点，通过超滤-高效液相色谱法筛选其中的抗白癜风活性成分并探索其作用机制。筛选结果显示，皂苷类物质与TYR亲和力较强，黄酮类物质与CAT亲和力较强，体外酶活性测试证实皂苷类物质能提高TYR的活性，而黄酮类物质则对CAT活力影响较大，其中蒺藜苷元和槲皮素效果最为显著，亲和结合常数分别为0.3846和0.5895,激活率分别为28.24%和43.78%。细胞实验结果显示，当浓度超过5μg/mL时，蒺藜苷元和槲皮素均能促进黑色素细胞增殖，前者可通过激活CAT而降低体内活性氧等自由基水平，后者可激活TYR促进黑色素的合成，两者可在愈白丸治疗白癜风的过程中发挥协同作用。
2024年05期 v.40 517-523页 [查看摘要][在线阅读][下载 651K] [下载次数：397 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] - 刘敏海;张艳;谭婷;郭岚;刘翻;万益群;
建立了一种新型超高效液相色谱-串联质谱分析方法快速检测饲料中细交链格孢菌酮酸、交链孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯、格孢毒素I、AAL Toxin TA1和腾毒素共7种链格孢霉毒素。使用改进的QuEChERS方法用于饲料样品中目标物的提取和净化，目标物经1%甲酸-乙腈提取后用固体吸附剂进行净化，使用C18柱对7种链格孢霉毒素进行分离，电喷雾正离子模式进行监测。结果显示，细交链格孢菌酮酸、交链孢酚、交链格孢酚单甲醚在20～1 000μg/L浓度范围内，交链孢烯、格孢毒素I、腾毒素、AAL Toxin TA1在5～200μg/L浓度范围内均呈现良好的线性关系，其相关系数R~2>0.9991,检出限在0.2～3.0μg/L之间。7种链格孢霉毒素的样品加标回收率在73.8%～117.4%之间，相对标准偏差(n=6)为1.5%～9.9%。本方法检测饲料中的链格孢霉毒素具有较高的准确度和灵敏度，可以用于饲料中链格孢霉毒素的检测，对于饲料安全监控具有实际意义。
2024年05期 v.40 524-532页 [查看摘要][在线阅读][下载 5242K] [下载次数：431 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] - 张育珍;陈金明;张晨雷;张剑;唐一梅;张博;
基于绿色化学理念，采用水为溶剂，丙溴磷(PFF)为模板分子，壳聚糖为功能单体，戊二醛为交联剂，成功制备了高灵敏、高选择性的PFF磁性分子印迹聚合物(PFF-MMIPs)。同时，利用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪等对聚合物进行了表征，并对PFF-MMIPs的吸附性能和选择性进行了考察。结果表明，PFF-MMIPs具有良好的热稳定、较强的磁性、较高的吸附量(33.6 mg·g~(-1))、快速吸附能力(60 min)以及高效选择性。对吸附性能数据进行数学拟合，结果表明PFF-MMIPs对目标化合物PFF的吸附过程符合Langmuir模型和伪二级动力学模型。
2024年05期 v.40 533-540页 [查看摘要][在线阅读][下载 4566K] [下载次数：705 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 王智文;屈发进;赵雅文;汪岩屹;陈初升;
本研究以四(五氟苯基)卟吩铂(PtTFPP)为荧光指示剂，聚氯乙烯(PVC)为基质，柠檬酸三丁酯(TBC)为塑化剂，制备荧光猝灭型氧敏感膜。通过刮刀涂膜工艺制备样品，并利用自建的基于相位调制的荧光寿命测量装置，测试氧敏感膜的荧光猝灭性能。研究发现，添加质量比40%的TBC显著提高了PVC的氧气渗透速率，增强了荧光猝灭效应，导致在20 kPa氧分压下荧光寿命从69.8μs大幅度降至16.3μs,反映灵敏度大小的K_(SV)常数从0.013 kPa~(-1)增大到0.375 kPa~(-1)。对于添加TBC的氧敏感膜，其荧光寿命随氧分压的变化符合双位点Stern-Volmer模型，究其原因是膜表层和内部的氧浓度存在差异，导致荧光猝灭效应呈现较强和较弱两部分。当气氛由氮气切换到空气时，其荧光相位信号对气相氧分压变化的响应时间为4.5 s,远小于不含TBC的样品30.5 s。本研究的结果有助于改进以聚合物为基质的荧光猝灭型氧传感器的性能。
2024年05期 v.40 541-545页 [查看摘要][在线阅读][下载 2742K] [下载次数：124 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]
- 王露;王丹丹;宋鑫;连中宇;冯晓青;杨鹏飞;邢亚东;
基于水热法制备了金属有机框架/氧化石墨烯(Cu-MOF/GO)复合材料为管尖固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱法建立了食品中槲皮素的分析方法。利用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪和扫描电子显微镜对Cu-MOF/GO复合材料进行了表征。实验优化了样品pH、吸附材料用量、样品流速、洗脱剂种类及体积、样品体积等实验条件。结果显示，20 mg吸附材料可在25 min内完成溶液中(pH 6.0)96%槲皮素的吸附，以1 mL的0.1%甲酸-甲醇洗脱槲皮素，在最佳实验条件下，槲皮素在0.1～120μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9993,检出限为0.066μg/L。实际样品的回收率为87.4%～109.5%,相对标准偏差为1.7%～4.9%。该复合材料对槲皮素的饱和吸附容量为196.0 mg/g,且可多次重复使用。所建立方法操作简便、灵敏度高、准确度好，为不同食品中槲皮素的检测提供了新方法。
2024年05期 v.40 546-552页 [查看摘要][在线阅读][下载 1586K] [下载次数：421 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 陈文彬;程洁;张莎莎;周怡;蔡菲菲;李央央;张思思;周建峰;
建立了液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定植物茶饮料中13种降糖类药物含量的方法。样品经甲醇溶液超声提取10 min后，定容至10.0 mL,过0.22μm有机相滤膜，所得滤液采用Angilent Zorbax-Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离，以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)水溶液进行梯度洗脱，质谱检测采用电喷雾离子源(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式，外标法定量。结果表明，13种降糖类药物标准曲线的线性范围为0.2～10.0 ng/mL,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,按标准加入法进行样品加标回收测试，回收率范围为85.9%～97.5%,测定值的标准偏差均≤5.87%。
2024年05期 v.40 553-558页 [查看摘要][在线阅读][下载 5002K] [下载次数：300 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] - 陆奕娜;徐振林;张林田;吴立波;
本研究建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱法，测定高盐食品中矾(V)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、镉(Cd)、锡(Sn)、铅(Pb)、铀(U)等12种重金属元素。样品经微波消解并赶酸后用1 mol/L乙酸铵缓冲溶液调节pH值至5.0±0.5,通过固相萃取柱去除钠(Na)、钾(K)等干扰盐分，样品中的重金属元素则保留在萃取柱上，经2 mol/L硝酸洗脱后，进入电感耦合等离子体质谱仪进行测定。本研究所建立的方法，能降低盐分对目标元素测定的干扰，定量准确，重现性好，适用于高盐食品中12种重金属元素的测定。
2024年05期 v.40 559-564页 [查看摘要][在线阅读][下载 493K] [下载次数：237 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] - 卫泽辉;张笑;张俊;刘文昕;董雪;沈阳;马卫兴;田美;
本文以铝试剂为基础，通过氢键相互作用构建了铝试剂-氯霉素超分子体系，建立了超分子体系共振光散射强度变化与氯霉素浓度的定量关系，进而实现氯霉素含量测定。详细考察了实验条件的影响，结果显示，铝试剂浓度为5.0×10~(-4) mol/L、体积为1.5 mL、盐酸用量2.5 mL、氯霉素浓度和体积分别为100μg/mL和4.0 mL时，超分子体系的共振光散射减弱程度最大，此时超分子中氯霉素和铝试剂的摩尔比为2∶1。该方法在8～40μg/mL范围内线性良好，相关系数R~2为0.9906,检出限为0.01420μg/mL。在氯霉素加标浓度为8、10、12μg/mL时对方法的准确度进行了考察，平均回收率分别为100.6%、100.1%和100.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.07%、0.68%和0.75%。该方法应用于氯霉素滴眼液的含量测定，测得标示量百分含量平均值为100.1%,RSD(n=6)为0.74%。
2024年05期 v.40 565-570页 [查看摘要][在线阅读][下载 626K] [下载次数：104 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 蔡永辉;王康;陈敏;王冰清;
本文建立了一种应用于检测畜禽饲料中恩拉霉素的间接竞争酶联免疫分析法。采用羰基二咪唑法将生物活性高的恩拉霉素A组分合成的半抗原偶联卵清蛋白，构建检测原；同时将杂交瘤细胞株2H1F91免疫BALB/c小鼠，制备特异性识别恩拉霉素的单克隆抗体。在此基础上，构建了恩拉霉素的间接竞争酶联免疫分析法的标准曲线，该曲线IC_(50)为91.61 ng/mL,线性范围为25.73～471.39 ng/mL,检出限为13.11 ng/mL。猪饲料样品的添加回收率为91.60%～95.75%,鸡饲料的添加回收率为89.33%～94.80%,并且二者的变异系数均低于12%,这表明建立的方法结果可靠，适用于畜禽饲料中恩拉霉素含量的快速检测。
2024年05期 v.40 571-576页 [查看摘要][在线阅读][下载 2499K] [下载次数：243 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ]