分析科学学报


研究报告

  • 阴离子交换树脂固相萃取分离全血中血红蛋白的研究

    陈旭伟;仲崇慧;王建华;

    以330阴离子交换树脂为吸附材料建立了固相萃取分离血红蛋白的方法。利用血红蛋白和树脂之间的疏水作用力将血红蛋白吸附到树脂上,以Tris-HCl缓冲液(pH=8.9)为洗脱剂回收血红蛋白。考察了溶液pH值、吸附时间、离子强度、洗脱剂的种类及其酸度等对分离纯化效率的影响。在最优实验条件下,树脂对血红蛋白的吸附率和洗脱率分别为87%和70%,吸附容量为42.9μg/mg。吸收光谱和SDS-PAGE凝胶电泳证明,该方法可有效地从人全血中分离出纯度较高的血红蛋白。

    2009年03期 v.25 249-252页 [查看摘要][在线阅读][下载 192K]
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  • 纳米金/3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰传感器电化学检测NO_2~-

    张雁;康天放;鲁理平;刘桐珅;

    将3-氨丙基-三乙氧基硅烷(ATS)修饰在玻碳电极表面,再自组装一层纳米金,制备了一种新型NO2-的电化学传感器。该修饰电极对NO2-有较好的催化作用。在pH为3时,NO2-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.0×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。

    2009年03期 v.25 253-256页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K]
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  • 电感耦合等离子体质谱研究洪湖湿地沉积柱中元素纵向分布

    王小菊;柴辛娜;胡兆初;帅琴;刘先国;胡圣虹;

    采集洪湖湿地两个具有代表性的湖底沉积柱进行对比,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)考察了沉积柱中微量元素及稀土元素的纵向分布特征。不同簇类的微量元素在两个沉积柱中呈现不同的纵向分布特征,微量元素富集层位存在明显的差异,表明沉积柱中微量元素的富集与沉积环境相关,直接受长江水流和交换影响的沉积柱(S1)比受洪湖湿地自身演变影响的沉积柱(S2)有更接近表层的富集层位。两个沉积柱纵向的稀土元素配分曲线呈现相似的分布特性,但分散程度不同,表明其具有相同的物源、不同的沉积环境。沉积柱中微量元素及稀土元素的纵向分布特征可以直接记录人类现代工农业活动对洪湖湿地的影响。

    2009年03期 v.25 257-261页 [查看摘要][在线阅读][下载 497K]
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  • 浊点萃取-流动注射电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水中镉钴铜镍锌

    陈建国;陈恒武;金献忠;陈海婷;

    本文提出了浊点萃取-流动注射电感耦合等离子体原子发射光谱(FI-ICP-AES)法同时测定水中镉、钴、铜、镍、锌的新方法。利用5-Br-PADAP将待测金属离子转化为水不溶性的螯合物,并萃取到表面活性剂Triton X-114的浓缩相,以乙醇-硝酸溶液稀释含富集离子的浓缩相,并以FI-ICP-AES法测定。考察了流动注射进样体积、积分时间、萃取体系介质酸度、螯合剂和表面活性剂用量等实验条件的影响。在折衷条件下,镉、钴、铜、镍和锌的浓缩倍率可达18、10、16、10和8,检出限分别为0.7μg/L、1.6μg/L、1.3μg/L、5.7μg/L、3.2μg/L。方法成功应用于自来水、河水和海水中痕量镉、钴、铜、镍和锌的分析。在0.02 mg/L和0.10 mg/L二个水平进行加入回收试验,回收率在80%与118%之间。

    2009年03期 v.25 262-266页 [查看摘要][在线阅读][下载 239K]
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  • 微量吸附量热技术在Zn_xCo_(1-x)Cr_2O_4催化剂筛选上的应用

    张晓丰;杨胥微;周静;王艳力;张文祥;吴通好;

    采用共沉淀法制备了一系列ZnxCo1-xCr2O4催化剂,并将其进行了微量吸附量热技术测定,及苯酚与甲醇邻位烷基化反应的应用性实验。结果证明,ZnxCo1-xCr2O4催化剂上苯酚和甲醇邻位烷基化反应的活性中心应是酸碱的协同作用产生的,ZnxCo1-xCr2O4系列催化剂中的Zn/Co的最佳比例为Zn/Co=1。运用微量吸附量热技术实现了对ZnxCo1-xCr2O4系列催化剂的优化。

    2009年03期 v.25 267-271页 [查看摘要][在线阅读][下载 448K]
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  • 罗丹明6G-阴离子表面活性剂体系的共振瑞利散射光谱及分析应用

    陈兴会;吕昌银;刘红涛;贺元文;宁玲;

    在pH 2.00~3.42的B-R缓冲溶液中,罗丹明6G与十二烷基苯磺酸钠(SD-BS)、十二烷基硫酸钠(SDS)阴离子表面活性剂反应形成离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)增强,并产生新的RRS光谱,最大RRS峰位于375 nm,方法对SDBS、SDS的检出限分别为6 ng/mL5、ng/mL,其线性范围分别为0.02~5.6μg/mL、0.02~14.0μg/mL。研究了适宜的反应条件,方法具有较高的灵敏度,用于合成水样和环境水样中阴离子表面活性剂含量的测定,结果满意。

    2009年03期 v.25 272-276页 [查看摘要][在线阅读][下载 264K]
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  • 反相-高效液相色谱手性流动相添加剂法测定酸奶及含乳饮料中乳酸对映异构体

    潘瑞花;陈建华;胡小钟;崔海容;林雁飞;王帆;

    选取2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM--βCD)作为流动相手性添加剂,建立了采用反相高效液相色谱法分离酸奶及含乳饮料中乳酸异构体的方法。实验采用hypersilODS2-C18(250×5.0 mm,5μm)色谱柱,以0.5 mmol/L pH 2.5的TM--βCD(含4.5mmol/L H2SO4)作为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为210 nm。实验考察了不同色谱柱、柱平衡时间、手性流动相添加剂浓度及pH值对分离效果的影响,并进一步研究了方法的线性范围、检出限、精密度及回收率。

    2009年03期 v.25 277-280页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K]
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  • 超临界萃取茶叶中茶多酚的提取与应用

    王朝瑾;马红青;陈温娴;

    本文通过对绿茶茶叶的浸提试验,确定了超临界二氧化碳萃取茶多酚的最佳工艺条件,并通过与溶剂法萃取茶多酚的比较,确定超临界二氧化碳萃取茶多酚的可行性,最后对茶多酚在食品保鲜中的应用做了分析研究,发现茶多酚是比较理想的保鲜剂。

    2009年03期 v.25 281-284页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K]
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研究简报

  • 富硒蛹虫草的抗氧化活性研究

    铁梅;赵素云;马勇;张剑慧;李华为;臧树良;

    采用现代分离技术从富硒蛹虫草中提取硒多糖,然后以苯酚-硫酸法、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法对硒多糖中多糖含量和硒含量进行测定;在Fenton体系的最佳实验条件下,研究了硒多糖对羟自由基的清除作用及硒多糖对支撑磷脂双层膜(Suppor-ted Bilayer Lipid Membranes,s-BLM)的保护作用。结果表明:硒多糖清除羟自由基的效果比与之相同浓度的无机硒、多糖都要明显。其中硒多糖对羟自由基的最高清除率可达38.02%,硒多糖具有很强的抗脂质过氧化、保护支撑磷脂双层膜的作用。

    2009年03期 v.25 285-289页 [查看摘要][在线阅读][下载 280K]
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  • 2,2′-联吡啶荧光探针快速检测纳米TiO_2薄膜的光催化活性

    李成芳;陈娟;吴辉;彭毛;宋功武;

    紫外光照射浸有纳米TiO2薄膜的溶液,能够产生羟自由基,其中羟自由基又能将荧光微弱的2,2′-联吡啶羟基化,其反应体系的荧光增强。利用2,2′-联吡啶作为荧光探针,通过检测其羟基化产物的生成速率来迅速、准确地评价纳米TiO2薄膜的光催化活性。通过与传统的染料法对比,荧光探针法极大地缩短了检测时间,从180 min减少到8min,得出2,2′-联吡啶荧光探针法评价纳米TiO2薄膜光催化活性具有可行性。

    2009年03期 v.25 290-292页 [查看摘要][在线阅读][下载 176K]
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  • 流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定四种硝基类化合物

    梁华定;徐明星;张雄;刘超;

    建立了以香烟过滤嘴纤维作吸附剂,在线固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定水中邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯四种硝基类化合物的方法。邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯分别在0.006~4.80、0.003~2.40、0.002~1.600、.002~1.60 mg/L范围内峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9996、0.9997和0.9996;检出限(S/N=3)分别为1.0、0.8、0.6,0.6μg/L;富集倍数分别为28.2、176.6、172.1、153.3。该法用于河水中四种硝基类化合物的测定,回收率为85.41%~116.44%,相对标准偏差在1.1%~5.4%范围内。

    2009年03期 v.25 293-296页 [查看摘要][在线阅读][下载 219K]
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  • 电感耦合等离子体质谱法测定香薷中无机元素含量的研究

    黄丹菲;聂少平;李景恩;杨美艳;李晶;谢明勇;

    采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对香薷中的Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Co、Ni、Se等18种无机元素进行了分析测定。该方法的回收率在84.62%~113.16%,具有良好的准确度和精密度,完全可以满足香薷样品中无机元素测定要求。研究结果表明:香薷中Ca和Mg两种必须的常量元素的含量特别高,微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Co、Ni、Se含量丰富。此结果可为探讨香薷中元素含量与其药效相关性提供科学依据。

    2009年03期 v.25 297-300页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K]
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  • 可可碱与牛血清白蛋白作用光谱特性的研究

    李建晴;朱海斌;卫艳丽;

    本文应用荧光光谱法研究了可可碱(TB)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的光谱特性。测定了18℃、30℃、40℃温度下的结合常数KA分别为1.68×104、1.58×104、1.45×104L/mol,结合位点数n分别为1.04、1.03、1.03。实验结果表明:TB对BSA内源荧光的猝灭机理主要为静态猝灭;热力学参数探讨其相互作用机理,TB主要以静电力与BSA相互作用;研究了TB对BSA构象的影响,BSA的荧光主要源于色氨酸残基。同时研究了Cu2+存在下TB与BSA的相互作用。

    2009年03期 v.25 301-304页 [查看摘要][在线阅读][下载 216K]
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  • 离心沉淀气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究

    应兴华;徐霞;朱智伟;闵捷;朱敏;翟远建;

    建立了离心沉淀,气相色谱氢火焰离子化检测器测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。考察了不同提取时间和采用不同工作曲线对过氧化苯甲酰测定的影响。试样在石油醚中被冰乙酸还原成苯甲酸,经HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。方法的线性范围为0.005~0.08 g/L(r=0.9992),检出限(S/N=3)为2 mg/kg。在添标水平为0.06、0.18和0.30 g/kg时的平均回收率为82.70%~89.46%,相对标准偏差为3.77%~6.93%。该方法仪器设备简单,测定结果灵敏、准确,适合面粉中过氧化苯甲酰的测定。

    2009年03期 v.25 305-308页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K]
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  • 致癌性多环芳烃萘、蒽、芘的分析方法比较

    杨发忠;苏永庆;

    利用薄层色谱(TLC)、紫外光谱(UV)、反相高效液相色谱(RP-HPLC)对多环芳烃(PAHs)萘、蒽、芘的分析方法进行了研究。TLC中使用环己烷∶氯仿(5∶4,V/V)作为展开剂时,三者的Rf值分别为0.78、0.65和0.72;用UV法在溶液中测定了三者的最大吸收波长分别为303、380、338 nm;当流动相为甲醇∶水(9∶1,V/V)时三者在RP-HPLC中的保留时间为4.179、5.190、6.178 min,5次重复RSD分别为1.1%、1.8%、0.91%,并用于实际水样中萘、蒽、芘的分析。

    2009年03期 v.25 309-312页 [查看摘要][在线阅读][下载 175K]
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  • 使用限进介质色谱柱的柱切换高效液相色谱法直接进样测定大鼠血浆中舒必利

    邓文华;高建平;许旭;李通化;

    提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELL PAK MF SCX阳离子交换柱(20×4.0 mm i.d.,5μm),分析柱为Kromasil C18柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),限进介质柱预分离时流动相为pH=6.88的50 mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(100∶5,V/V),切换后分析流动相为pH=6.83的50 mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(100∶10,V/V)。流速均为1 mL/min,检测波长为240 nm。该方法检出限为17 ng/mL,定量限为50 ng/mL。舒必利在50~1 400 ng/mL之间线性良好(r=0.9997),高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1.5%~4.2%及2.0%~5.2%,方法回收率为98.8%~104.1%.

    2009年03期 v.25 313-316页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K]
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  • 溶剂浮选法分离富集大黄中的有效成分

    张建会;鲍长利;王玉堂;孔维巍;李飞;

    采用溶剂浮选法对大黄提取液中的芦荟大黄素、大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚进行了分离富集,并用高效液相色谱法分别测定了其含量。考察了料液浓度、浮选溶剂、浮选时间、浮选液pH值、氮气流速和电解质NaCl浓度对浮选效率的影响,并与泡沫浮选法和溶剂萃取法进行了比较。结果表明:溶剂萃取效果最差,泡沫浮选次之,溶剂浮选法分离富集效果最好。当料液浓度为6.4 mg/mL,浮选时间为30 min,浮选液pH=1~2,氮气流速为20 mL/min,电解质NaCl浓度为0.4 mol/L时,溶剂浮选效率最佳。

    2009年03期 v.25 317-320页 [查看摘要][在线阅读][下载 185K]
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  • 对氯苯基荧光酮与锌显色反应的研究及应用

    杜容山;黄应平;罗光富;李瑞萍;潘家荣;

    在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,研究了对氯苯基荧光酮(p-CPF)与锌的显色反应条件和光度性质。在pH=8.4的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,锌与p-CPF形成1∶1的红色络合物,所形成的络合物的最大吸收波长位于568 nm处,表观摩尔吸光系数为7.20×104L.mol-1.cm-1;红色络合物至少稳定10 h以上,锌含量在0~2.40μg/5mL范围内符合比耳定律。拟定方法用于药物中微量锌的测定,结果满意。

    2009年03期 v.25 321-324页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K]
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  • 多元校正紫外光度法同时测定甲硝唑与维生素B_6

    齐正保;程志民;朱蔓菁;

    本文报道多元校正紫外光度法同时测定甲硝唑和维生素B6。首先在0.1 mol/LHCl溶液中对甲硝唑和维生素B6两组分混合溶液进行分光光度法测定,然后将所得的重叠光谱数据经计算机采集后,分别用化学计量学方法中的偏最小二乘法(PLS)和主成分回归法(PCR)进行处理,并用于药物样品的测定,获得了较好的定量分析结果。该法甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为1.0~28.0 mg/L和1.0~28.0 mg/L,检出限分别为0.568 mg/L和0.364 mg/L。

    2009年03期 v.25 325-328页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K]
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  • 烟用醋纤丝束气味的嗅觉测试方法研究

    袁园;刘海玲;曹建国;张超杰;司有银;陈锦新;

    研究并建立了醋酸纤维素丝束(醋纤丝束)气味的感官分析方法。对丝束的主要气味物质丙酮和乙酸进行测定,嗅阈值分别为丙酮46 mg/L,乙酸0.074 mg/L。本法检测灵敏度高,能对正常丝束气味和混有其它物质的异常丝束气味进行准确辨别。用该法对厂家生产的醋纤丝束进行嗅味测试,结果显示质量合格的丝束气味强度为2~3,当强度大于4时应引起厂家高度重视。

    2009年03期 v.25 329-332页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K]
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  • 固相萃取-气相色谱法测定地下水中痕量酞酸酯的研究

    梁颖;刘慧;王程;张丹;赵晗;

    本文建立了固相萃取-气相色谱法定量分析地下水中酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法。利用正交试验和单因素实验对影响回收率的4个主要因素(洗脱溶剂种类、水样体积、洗脱溶剂体积、固相萃取小柱填料量)进行了萃取条件的优化。综合考虑各方面因素后确定的最佳萃取条件为:二氯甲烷和丙酮为洗脱剂,体积8 mL、0.5 L水样、柱填料500 mg。方法线性范围0.05~10.00μg/L,检出限0.05~0.341 ng/L,相对标准偏差0.038%~1.107%。该方法应用于江汉平原地下水中PAEs测定,取得满意结果。

    2009年03期 v.25 333-336页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K]
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  • 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定玉米面中的铜、锌和铁

    李丽华;张金生;陈雨艳;

    实验采用微波消解系统消解玉米面样品,将样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和过氧化氢,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解溶剂、消解时间、消解功率和消解压力对消解效果的影响,采用正交实验设计确定了微波消解的最佳工作参数。用火焰原子吸收光谱法测定玉米面中铜、锌和铁的含量,其相对标准偏差分别为1.99%、0.92%和2.10%(n=6),平均加标回收率分别为97.5%、102.9%和98.7%。与常压消解法的测定结果进行比较,测定值吻合,准确度和精密度均优于传统方法。

    2009年03期 v.25 337-340页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K]
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  • 新型聚邻苯二酚/铂复合膜修饰电极对甲醛电化学氧化

    钱功明;杨昌柱;方柏;陈铁军;

    研究了聚邻苯二酚/铂复合膜(Pt/polymer/GC)修饰电极对甲醛的催化氧化作用。结果表明,甲醛在Pt/polymer/GC电极上的氧化过程是一表面控制过程。电解质体系对甲醛的催化氧化有明显影响:在0.5 mol/L硫酸中,甲醛主要发生第一步氧化生成甲酸的反应。甲醛的第一氧化峰电流随浓度的增加而增大,并且呈线性关系,可用于甲醛的检测。

    2009年03期 v.25 341-343页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K]
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  • 柱前衍生毛细管电泳-电化学检测组胺

    朱丽丽;汪云;曹玉华;

    本文采用邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法测定酱油中组胺的含量。以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,50mmol/L硼砂(pH 8.7)为运行缓冲液,对组胺和组氨酸的分离检测条件进行优化。在优化条件下,组胺和组氨酸二组分可在12 min内完全分离,检出限分别为7.5×10-7g/mL和5.0×10-6g/mL。该方法已经成功用于实际样品的检测。

    2009年03期 v.25 344-346页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K]
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仪器研制与实验技术

  • 一种新型分光光度计液槽的设计及其在临床生化检验中的应用

    黄萍;邓雅斌;王华;李东辉;

    设计并制作了可容纳塑料离心管的新型分光光度计液池。液池适用的样品体积变化范围宽(10~500μL),尤其适合于生物临床样品、强碱性介质以及大批样品的分析。该装置应用于血清蛋白质(总蛋白、白蛋白)、尿素氮、葡萄糖的测定及聚合酶链式反应(PCR)反应管的均一性检验,取得了满意的结果。

    2009年03期 v.25 347-350页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K]
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综述与评论

  • 动物源性食品中四环素类残留分析研究进展

    刘妮;叶能胜;谷学新;于京波;张琦;黄华树;

    综述了检测动物源性食品中四环素类残留的前处理方法,包括固相萃取、固相微萃取、基质分散技术、分子印迹技术、限进介质材料;对高效液相色谱、毛细管电泳、微生物法和酶联免疫分析等在四环素类药物中的检测应用进行了综述,比较了各种方法的优缺点。

    2009年03期 v.25 351-356页 [查看摘要][在线阅读][下载 243K]
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技术交流

  • 阻抑茜素红S褪色动力学光度法测定痕量汞

    黄美珍;邹小勇;

    在HAc-NaAc介质中,以邻菲啰啉作活化剂,痕量Cr(Ⅵ)对H2O2氧化茜素红S褪色反应存在强烈的催化作用,而Hg(Ⅱ)对此褪色反应具有明显的阻抑作用,由此建立了测定痕量Hg(Ⅱ)的新阻抑动力学光度法。该方法线性范围为0~1.6μg/mL,检出限为2.6×10-8g/mL,应用于污水中Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。

    2009年03期 v.25 357-359页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K]
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  • 反胶束萃取-高效液相色谱法测定磺酸型偶氮染料

    张燕;郭祥峰;贾丽华;

    建立了水中磺酸偶氮染料甲基橙(MO)、刚果红(CR)和酸性铬兰K(ACBK)的反胶束萃取-离子对高效液相色谱定量检测的方法。采用Hypersil C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇)/V(水)=63∶37(含10 mmol/L的KH2PO4、4 mmol/L的四丁基溴化铵,KOH调pH=7.0),流速为0.8 mL/min,MO、CR和ACBK检测波长分别为449 nm、505 nm和526 nm。结果表明,染料的回收率为92.9%~102.1%,相对标准偏差为0.9%~2.3%,水中MO、CR和ACBK的检出限分别为0.6μg/L、1.2μg/L和1.3μg/L。

    2009年03期 v.25 360-362页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K]
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  • Ag(Ⅰ)-EGTA螯合体系共振散射法测定痕量银

    翟好英;余仁军;朱宇萍;

    在Walpole缓冲介质和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与乙二醇-双-(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)可形成较稳定的无色螯合物微粒,使得体系的共振散射信号增强。该螯合物微粒在313 nm处产生1个较强共振散射峰。研究表明,在最佳实验条件下,Ag(Ⅰ)浓度在5.4×10-3~2.7μg/mL范围内与共振散射强度△I呈较好的线性关系,检出限为0.17 ng/mL。该方法用于废胶片中痕量银的测定,结果较满意。

    2009年03期 v.25 363-365页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K]
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  • 气相色谱-质谱监测1-溴-2,4-二氟苯的合成条件、贡献及纯度

    刘剑敏;李艳霞;郭平;叶发青;

    采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对1,3-二氟苯溴化产物定性分析,采用了峰面积归一化法对产物进行定量分析,并通过正交设计结合多指标综合评价法优化合成条件。结果表明,通过GC-MS监测,对正交实验Z值结果分析得到最佳制备工艺:四氯化碳为溶剂,反应摩尔比(间二氟苯与液态溴)2∶1,5℃下反应12 h。产物纯度高于99.50%

    2009年03期 v.25 366-369页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K]
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  • 间接原子吸收光谱法测定药物制剂中的西米替丁

    王尚芝;孟双明;郭永;刘月成;刘瑞霞;

    本文提出了流动注射-原子吸收光谱法间接测定西米替丁的新方法。基于西米替丁与Ag(Ⅰ)反应可以生成白色的沉淀,经流动注射在线过滤稀释,以原子吸收光谱法测定反应剩余银离子的量来间接测定西米替丁的量。在优化条件下西米替丁浓度在2~80 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,回收率为97.0%~104.3%。方法用于片剂西米替丁的测定,结果满意。

    2009年03期 v.25 370-372页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K]
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