- 李雷;李照玉;万敏;张蓉颖;
利用改良的电化学腐蚀方法制备了碳纤维超微盘状电极,具有方法简便,电极尺寸可控、可多次使用等优点。扫描电镜和伏安表征实验表明电极密封效果良好、电化学性能优良。在鼠嗜铬神经瘤PC12细胞上,用超微盘电极实现了高时空分辨、高保真度的单囊泡胞吐测定。与常规微电极相比,能更准确地反应囊泡融合这一超快过程(毫秒级)的动力学过程。
2009年04期 v.25 378-382页 [查看摘要][在线阅读][下载 394K] [下载次数：231 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：49 ] - 魏玉霞;王琳;肖盛元;邓玉林;
以乙腈和水为流动相,研究了苯甲醛在苯基柱和C18柱双柱串联体系中的在线堆积行为。结果表明,苯甲醛在苯基柱-C18柱组合体系中能实现有效堆积,且速度差越大堆积得越好。在实验最佳堆积条件下,堆积因子为4.6,峰高增加5.4倍,该堆积条件下保留时间,峰面积,峰高和半峰宽的RSD值分别为1.2%,4.2%,3.4%和0.80%。将苯甲醛的在线堆积效应用于单胺氧化酶(MAO)酶活性测定样品,信噪比提高了6.9倍,检测灵敏度显著提高。实际样品测定中保留时间,峰面积,峰高,半峰宽,塔板数和信噪比的RSD值分别为0.1%,4.6%,5.0%,0.7%,1.2%和4.67%,精密度满足分析测定的要求。
2009年04期 v.25 383-386页 [查看摘要][在线阅读][下载 231K] [下载次数：100 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：89 ] - 易健民;索会锋;蒋玉仁;唐课文;
合成了萃取拆分氰戊菊酸(FA)对映体的手性选择体L-酒石酸异丁酯。研究了氰戊菊酸对映体在含有手性选择体L-酒石酸异丁酯的水-有机相双相体系中的萃取分配行为。考察了有机稀释剂类型、L-酒石酸异丁酯浓度、pH值和磷酸盐浓度诸因素对分配系数(K)和分离因子(α)的影响。研究结果表明:L-酒石酸异丁酯与S对映体形成的复合物稳定性比与R对映体形成的复合物要好;1,2-二氯乙烷作为有机稀释剂更有利于萃取分离;随着L-酒石酸异丁酯浓度的增大,K逐渐增大,α先增大后减小,当L-酒石酸异丁酯浓度为0.30 mol.L-1时,α达最大;pH值增大,K和α都降低;磷酸盐浓度对分配系数和分离因子也有较大影响。
2009年04期 v.25 387-390页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K] [下载次数：166 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：73 ] - 赵解静;吕九如;
研究发现,碱性溶液中,二溴荧光素可吸收N-氯代丁二酰亚胺(NCS)氧化氢溴酸右美沙芬反应的化学能而产生化学发光,从而构建了二溴荧光素-NCS-氢溴酸右美沙芬化学发光体系。利用该体系建立了测定氢溴酸右美沙芬的流动注射化学发光新方法。方法线性范围是9.0×10-10~2.0×10-7g/mL(r=0.9992),检出限为7.0×10-10g/mL,对2.0×10-8g/mL氢溴酸右美沙芬溶液进行11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为1.6%。该法已用于片剂及人血浆中氢溴酸右美沙芬含量的测定,结果令人满意。在对有关反应的动力学性质、化学发光光谱及有关物质的紫外吸收光谱和荧光光谱研究的基础上,推断出可能的反应机理。
2009年04期 v.25 391-395页 [查看摘要][在线阅读][下载 252K] [下载次数：115 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：66 ] - 戴明;谢平;陈隽;梁高道;
本文研究了野外蓝藻水华样品甲醇提取物的液相色谱和电喷雾质谱特征图谱,利用电喷雾离子化-串联质谱(ESI-MSn)离子阱技术对特征图谱中主要微囊藻毒素的分子离子峰进行了二级质谱分析,获得相应的子离子质谱图,并对其进行了结构解析,确定了野外蓝藻水华样品中微囊藻毒素种类,为准确鉴定和分析水华蓝藻中微囊藻毒素提供了基础。
2009年04期 v.25 396-399页 [查看摘要][在线阅读][下载 196K] [下载次数：297 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：67 ]
- 宋胜梅;侯晓莉;卫艳丽;鞠东;董川;双少敏;
用紫外-可见及荧光光谱法研究了有无环糊精(CDs)条件下甲基蓝(MB)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用,详细讨论了pH值的影响。实验结果表明,HSA可以增强MB的荧光;CDs的存在可以使MB进入CDs的疏水空腔使得从S1到S0的辐射跃迁得到保护,从而增强MB的荧光;同时CDs可以通过改变MB的微环境形成MB-CDs包合物而增强MB与HSA的相互作用。根据Benesi-Hildebrand方程计算出二元超分子体系MB-HSA、MB-β-CD/HP-β-CD和三元超分子体系MB-β-CD/HP-β-CD-HSA的结合比及结合常数。
2009年04期 v.25 400-404页 [查看摘要][在线阅读][下载 455K] [下载次数：236 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：79 ] - 周孟俊;谭婷;万益群;
建立了人体尿液中蝶呤-6-羧酸的高效液相色谱-紫外分析新方法。运用Li-chrospher C18柱(250×4.6 mm,5μm),甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速为0.4mL/min,可较好地将尿液中蝶呤-6-羧酸与其它共存干扰物质分离。在355 nm检测波长下,蝶呤-6-羧酸在0.19~4.8μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.015μg/mL。尿液经0.45μm滤膜过滤后,可直接进样分析,方法简便,应用于癌症病人和健康人尿样中蝶呤-6-羧酸测定,结果较好。方法的加标回收率为94.6%~100.2%,相对标准偏差为0.81%~5.07%。
2009年04期 v.25 405-408页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] [下载次数：193 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：81 ] - 郑小严;
本文建立了同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、浓缩、酸化甲醇溶解和甲醇饱和正己烷溶液萃取净化后进行测定。本方法检出限分别为碱性橙0.6μg/kg、碱性嫩黄O 0.3μg/kg、碱性桃红T 0.7μg/kg。六种食品样品的回收率为72.1%~91.1%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.1%(n=6),三种染料在0.01~0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9950。
2009年04期 v.25 409-413页 [查看摘要][在线阅读][下载 258K] [下载次数：483 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：62 ] |[阅读次数：88 ] - 尹艳凤;王安群;沈华;李倦生;姚运先;陈小明;
以α-甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶为二元功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,氯仿为致孔剂用本体聚合法合成了甲磺隆分子印迹三元共聚物,并用固相萃取方法对该聚合物在有机相及水相中的键合容量进行了评价,与同一条件用单一单体合成的聚合物的键合容量进行了比较,发现该三元共聚物在有机相中每克聚合物可键合20.5 mg的甲磺隆分子,水相中每克聚合物可键合19.2 mg的甲磺隆分子。采用核磁滴定对三元共聚体系的预聚溶液中分子作用力进行了研究,发现三元体系的预聚溶液中分子间作用力引起的位移变化幅度比二元体系的预聚溶液的变化大很多,这说明形成了更强的作用位点。
2009年04期 v.25 414-418页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K] [下载次数：289 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：71 ] - 熊鹏;李义连;张富有;郑艳;
本文报道水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的Supelco强阴离子交换(SAX)柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法检测的新方法。方法的检出限为0.0466μg/L,相对标准偏差为0.89%~1.01%,加标回收率为95.10%~105.30%。该方法具有操作简单,分离效果好,测定精确度、准确度高等优点。将其应用于水样分析,可测定水中砷的不同价态。
2009年04期 v.25 419-422页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] [下载次数：220 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：86 ] - 张国文;赵楠;陈秀霞;
应用荧光光谱法、共振瑞利散射光谱法和同步荧光法,研究了生理条件下白杨素与人血清白蛋白(HSA)相互作用。研究表明,白杨素与HSA发生作用并形成了新的基态化合物,静态猝灭是导致HSA内源荧光猝灭的主要原因;求得不同温度(17℃、26℃和35℃)下白杨素与HSA作用的结合常数分别为2.373×106、1.680×106和1.346×106L.mol-1;由求得的热力学参数,确定了白杨素与HSA间的结合反应主要由静电引力驱动。根据F rster非辐射能量转移理论,计算出白杨素在蛋白质中的结合位置与214位色氨酸残基间的距离为3.52 nm;同步荧光光谱表明,白杨素使得HSA的二级结构发生了变化。
2009年04期 v.25 423-426页 [查看摘要][在线阅读][下载 260K] [下载次数：424 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：95 ] - 吴玉杰;陈冬梅;陶燕飞;袁宗辉;刘军义;
本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱紫外测定(HPLC-UV)。3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数(r2)为0.9992(10~1 000μg/L);不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数(r)为0.9995~0.9997(2~100μg/kg)。在2~100μg/kg浓度范围,3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69%~104%,日内相对标准偏差<15%,日间相对标准偏差<20%。检出限(CCα)为1.2~4.3μg/kg,定量限(CCβ)为2.0~5.6μg/kg。
2009年04期 v.25 427-430页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K] [下载次数：262 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：30 ] |[阅读次数：86 ] - 吴云玲;占海红;李晶;李全民;
建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作显色剂测定奈替米星(NET)的新方法。研究表明:控制溶液pH=10.00,NET与NQS反应生成摩尔比为1∶3的红褐色产物,最大吸收波长λmax=445 nm,奈替米星浓度在6.4~57.6 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,表观摩尔吸光系数ε=6.31×103L.mol-1.cm-1,方法检出限为5.9 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81%,平均回收率99.0%以上。该法能直接用于药物样品中奈替米星的测定,结果满意。
2009年04期 v.25 431-434页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] [下载次数：76 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：76 ] - 李利军;钟亮;蔡卓;程昊;喻来波;
在玻碳电极上成功地制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极(P-p-ABSA/GCE),研究了酪氨酸在该修饰电极上的电化学行为。将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培体系的构建,建立了流动注射双安培法直接测定酪氨酸的方法。在0 V外加电压下,在0.005 mol/L硫酸载液中,酪氨酸的氧化峰峰电流与其浓度在2.0×10-6~2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L。连续测定1.00×10-5mol/L的酪氨酸标准溶液,电流值的相对标准偏差(RSD)为1.48%(n=20)。该方法具有较高的选择性和灵敏度,应用于测定复方氨基酸注射液中酪氨酸的含量的测定,结果比较满意。
2009年04期 v.25 435-438页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K] [下载次数：207 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：61 ] - 程宏英;陶鹏宇;屠一锋;
通过循环伏安法(CV)制备了芦丁修饰电极,研究多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为。结果表明,芦丁修饰膜对DA的氧化有明显的催化作用,并且可以消除抗坏血酸(AA)对DA测定的干扰。DA的浓度在1.0×10-7~9.5×10-6mol/L范围内与其氧化峰电流呈线性关系,相关系数为0.9996,检出限为1.0×10-8mol/L。将该修饰电极用于注射液样品中DA的测定,结果表明该修饰电极可用于实际样品分析。
2009年04期 v.25 439-442页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K] [下载次数：267 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：116 ] - 王小玉;康和;邓朝阳;陈树;
本文用表面增强拉曼光谱(SERS)系统地研究了牛血清白蛋白(BSA)与Ag/Pt核壳纳米粒子的相互作用,特别是核壳纳米粒子与被吸附的牛血清白蛋白分子之间的界面作用,并用紫外可见光谱、圆二色光谱(CD)作为辅助手段进一步证实了BSA与核壳纳米粒子的作用状况。通过紫外光谱研究发现,核壳纳米粒子的特征吸收峰的消失表明纳米粒子完全被牛血清白蛋白包覆。用近紫外CD光谱探讨了血清白蛋白的芳基氨基酸(苯丙氨酸、酪氨酸)残基微环境的变化。为探讨牛血清白蛋白与Ag/Pt核壳纳米粒子的作用机理及纳米尺寸的生物效应奠定了理论基础。
2009年04期 v.25 443-446页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K] [下载次数：488 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：63 ] - 郑凤英;李顺兴;林路秀;黄艺娟;王桂林;钱沙华;
本文提出硅石消解新技术——微波消解法。于聚氯乙烯消解罐中加硝酸、氢氟酸、高氯酸,程序加压升温分解硅石。微波消解法与冰浴法、加热消解法相比,可避免待测元素在分解过程带来的损失,且分解完全,酸用量少,操作简单、可靠。硅石经微波消解后采用火焰原子吸收光谱法检测铁、锰、镁、钙,铁、锰、镁、钙的回收率分别为97.3%~99.0%、104.4%~106.5%、95.7%~98.0%、103.1%~106.6%,与国家标准方法分析结果比较,相对误差均小于5%。
2009年04期 v.25 447-450页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K] [下载次数：289 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：71 ] - 张苗;岳宁宁;吕庆銮;宫斌;王怀友;
酪氨酸在辣根过氧化物酶催化下被H2O2氧化为强荧光物质(产物S),姜黄素对其荧光产生猝灭作用,根据Stern-Volmer方程和荧光寿命法研究了姜黄素对产物S的荧光猝灭为静态猝灭。姜黄素与产物S的形成常数K=9.51×108L/mol(25℃),结合点数n=1.94。探讨了产物S与姜黄素的反应机理,该反应的热力学参数△G=-56.11 kJ.mol-1,△H=57.37 kJ.mol-1,△S=365.9 J.K-1.mol-1,说明该反应是自发进行的吸热过程。
2009年04期 v.25 451-454页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K] [下载次数：206 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：129 ] - 赵二劳;石荣花;李满秀;程琳;
利用KCl、NH4Ac、HCl、NaOH四种浸提液将沙棘叶中的铝浸提溶出,得到沙棘叶中铝的不同化学形态,采用分光光度法定量测定,测定结果:沙棘叶中的Al3+为10.7%,Al(OH)2+和Al(OH)2+为2.1%,胶态Al(OH)03为34.3%,有机铝为53.0%。浸提液中铝的回收率为86.9%~101.0%。
2009年04期 v.25 455-457页 [查看摘要][在线阅读][下载 79K] [下载次数：157 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：67 ] - 何云华;王莉平;
实验发现Ca2+在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定Ca2+的流动注射化学发光分析法。方法的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-4g/mL,检出限为3.0×10-7g/mL,相对标准偏差为1.8%(2.0×10-5g/mL Ca2+,n=11)。此法已用于自来水中Ca2+含量的测定,结果与标准方法测定值一致。
2009年04期 v.25 458-460页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] [下载次数：122 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：83 ] - 邓桂春;徐倩;田明;王晓娜;李莹;鞠政楠;
在pH=4.4的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,镓(Ⅲ)与变色酸反应生成新的荧光物质,在eλx/eλm=242/370 nm,测得荧光强度增量△F与镓(Ⅲ)的含量在0~10μg/25mL范围内服从比耳定律。探讨了荧光增强的条件。该方法用于样品分析的线性方程为:△F=26.80c(μg/25mL)+0.011,相关系数r=0.9991。测定煤样和煤矸石中镓含量分别为6.29 mg/kg和10.97 mg/kg,加标回收率在96.8%~103.5%之间,相对标准偏差<5.0%(n=4),与分光光度法相比,结果满意。
2009年04期 v.25 461-464页 [查看摘要][在线阅读][下载 136K] [下载次数：89 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：49 ]
- 马元庆;靳洋;刘义豪;孙玉增;李磊;
采用萃取-反萃取法同时提取出海水中Cu、Zn、Pb、Cd,Cu、Pb、Cd石墨炉法测定,Zn用火焰法测定。对样品的前处理方法和最佳仪器条件进行了研究,并通过加标实验验证了方法的可靠性。结果表明:萃取-反萃取法能完全满足海水中Cu、Zn、Pb、Cd的前处理要求,可节省一半前处理时间,有溶液稳定、环保、节省试剂等优点。
2009年04期 v.25 478-480页 [查看摘要][在线阅读][下载 71K] [下载次数：371 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：83 ] - 孙雪花;韦伟;王月霞;
建立了微波消解-过氧化氢氧化酸性铬兰K催化动力学褪色光度法测定农产品中痕量铜的分析方法,对实验条件进行了选择、优化。方法的线性范围为0.128~14.08μg/25mL,检出限为0.016μg/25mL,回收率为98.1%~101.6%。该方法方便、较灵敏,符合农产品中痕量元素的分析要求。
2009年04期 v.25 481-483页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] [下载次数：90 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：85 ] - 彭靖茹;甘志勇;
对金花茶花朵不同部位微量元素的含量进行了分析研究。采用微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钾、钠、钙、镁、磷、铜、铁、锌、锰、钼、镍、铅、镉、铬的含量。结果表明,花朵中富含微量元素,且而各元素含量在花瓣、花蕊、花粉之中差异较大,为进一步开发金花茶的花朵提供依据。
2009年04期 v.25 484-486页 [查看摘要][在线阅读][下载 87K] [下载次数：411 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：22 ] |[阅读次数：79 ] - 陈兆慧;骆建敏;汤建安;
结合新疆茜草的药用价值,用煎煮法对新疆茜草中的Cu、Mn、Fe、Zn、Ca和Mg进行了含量和形态分析。用0.45μm滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态,用D101大孔吸附树脂分离可溶态中的有机态与无机态。对水煎渣依次用丙酮和盐酸提取有机态和无机态,用原子吸收光谱(AAS)法对六种元素的各个形态进行测定。结果表明:新疆茜草中各个元素的提取率在31.5%~45.2%之间,六种微量元素的相对标准偏差在0.11%~1.23%,回收率在92.5%~104.7%。
2009年04期 v.25 487-489页 [查看摘要][在线阅读][下载 82K] [下载次数：128 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：73 ] - 黄选忠;黄伟;
在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配合物,该配合物在波长658 nm和384 nm具有吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε分别为2.42×104L.mol-1.cm-1和4.18×104L.mol-1.cm-1,且其吸光度A658、A384及其二者之和△A均与铁(Ⅱ)在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了一种测定微量铁的新的分光光度法。该法铁(Ⅱ)含量在0~50.0μg/25mL范围内符合比耳定律,应用于水样中铁的测定,获得了令人满意的结果。
2009年04期 v.25 490-492页 [查看摘要][在线阅读][下载 102K] [下载次数：53 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：96 ] - 敖登高娃;阿娟;陶玉龙;
在非离子表面活性剂吐温-20存在下,甲基蓝与蛋白质作用形成离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)急剧增强。研究了相应的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件。在pH=4.0和离子强度0.5 mmol.L-1的条件下,甲基蓝与蛋白质作用在347 nm波长处产生特征RRS,吐温-20进一步敏化该RRS。不同蛋白质在一定浓度范围内与吐温-20敏化的散射强度呈线性关系,检出限在12.3~30.1μg.L-1范围内。方法用于合成样品以及实际生物样品中蛋白质含量的测定,结果满意。
2009年04期 v.25 493-496页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K] [下载次数：99 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：45 ] 下载本期数据