- 胡西洲;彭西甜;余琼卫;冯钰锜;
本文通过固相萃取结合分子络合物-分散液液微萃取,与高效液相色谱联用,建立了一种测定椰子汁中酸性植物激素的新方法。选择了几种典型酸性植物激素吲哚乙酸、水杨酸、脱落酸和吲哚丁酸作为分析物,考察了该方法的萃取性能。在固相萃取与分子络合物-分散液液微萃取联用模式中,椰子汁中分析物首先吸附在C18萃取材料上,待解吸完成后,解吸液又可用作分散液液微萃取的分散剂,大大简化了萃取步骤。该方法的富集倍数可达319~478倍,线性关系良好,具有良好的精密度和准确度,有望用于植物激素的检测。
2013年05期 v.29 593-598页 [查看摘要][在线阅读][下载 485K] [下载次数:480 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:13 ] |[阅读次数:92 ] - 郭彦青;赵艳梅;张彦;董川;
以N-乙酰基-L-半胱氨酸(NAC)为配体,用NaBH4还原HAuCl4制备了Au/NAC物质的量比为1∶3的NAC修饰的金纳米粒子(NAC-AuNPs)。用透射电镜、红外光谱和紫外-可见吸收光谱对其进行了表征,利用荧光光谱法和紫外-可见吸收光谱法系统研究了Cu2+、Ag+、Hg2+及Pb2+与NAC-AuNPs的作用。研究结果表明:Ag+和NAC-AuNPs的作用方式是Ag+较牢固地附着在金纳米表面,荧光猝灭以静态猝灭为主;Cu2+和NAC-AuNPs表面的配体发生了作用,荧光猝灭主要为动态猝灭;Hg2+则是部分附着到金纳米表面,荧光猝灭表现为静态猝灭和动态猝灭都存在;Pb2+与金纳米几乎没有作用。并就重金属离子结构与其同金纳米粒子相互作用的关系进行了分析。
2013年05期 v.29 599-604页 [查看摘要][在线阅读][下载 1061K] [下载次数:201 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:70 ] - 吴清华;黄建华;何瑞华;易伦朝;梁逸曾;
采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定经诺和龙治疗的2型糖尿病KK-ay小鼠和C57BL/6J健康对照组小鼠尿液中的多种代谢物。利用随机森林算法对经诺和龙治疗后不同周期的2型糖尿病(T2DM)KK-ay小鼠的GC-MS数据进行统计分析,获得小鼠经治疗后的代谢轨迹图。样品预处理中,以核糖醇为内标,用甲醇除蛋白,尿酶除去尿素,经N2吹干后用肟化-硅烷化法进行衍生;GC-MS测定中,采用DB-5MS毛细管柱程序升温分离尿样中的多种成分,并结合NIST标准质谱库和标准品对尿液中代谢物进行定性定量分析,共鉴定出氨基酸、脂肪酸、有机酸、酯类和糖类等40种内源性代谢物质。将得到的数据输入随机森林进行建模分析,得到其治愈轨迹图。研究结果表明,诺和龙能有效地改善糖尿病小鼠的血糖代谢。
2013年05期 v.29 605-609页 [查看摘要][在线阅读][下载 473K] [下载次数:154 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:108 ] - 李瑜;张国文;张业鹏;
在生理酸度pH=7.4条件下,运用荧光光谱、圆二色谱(CD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等多种光谱技术,并结合熔点和粘度测量,研究了三氯杀螨醇与小牛胸腺DNA的相互作用模式。实验发现,三氯杀螨醇使DNA的熔点和粘度增大,DNA-溴化乙锭(DNA-EB)复合物的荧光显著猝灭,表明三氯杀螨醇与DNA发生嵌插结合。FT-IR和CD分析推测三氯杀螨醇主要与鸟嘌呤和胞嘧啶碱基结合,并诱导DNA的双螺旋结构和碱基堆积发生一定程度的变化。
2013年05期 v.29 610-614页 [查看摘要][在线阅读][下载 598K] [下载次数:98 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:70 ] - 马晓丽;田兰;李琳琳;孟磊;王烨;王丽凤;古扎力努尔·艾尔肯;毛新民;
建立了以硫酸/甲醇为甲酯化试剂的气相色谱法,对人血清中7种游离脂肪酸(FFA)进行定量代谢轮廓分析。该法以十七酸为内标,血清样品直接甲酯化处理,采用Rtx-Wax色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。研究结果表明,7种脂肪酸在2~500μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),相对标准偏差(RSD)为1.15%~5.39%,回收率为76.6%~121.9%。用建立的FFA定量轮廓分析方法结合主成分分析区分了31例糖尿病患者和30例正常人,结果显示糖尿病病人与正常人血清中的脂肪酸代谢存在差异。所建立的方法操作简单,结果准确可靠,可用于FFA血清浓度的监测。而肉豆蔻酸(C14∶0)和油酸(C18∶1)承载了两组人群的重要信息,作为可能的标志物,对糖尿病的临床诊断具有重要意义。
2013年05期 v.29 615-620页 [查看摘要][在线阅读][下载 559K] [下载次数:271 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:11 ] |[阅读次数:68 ] - 范春辉;张颖超;陈先强;
以炭化玉米秸秆(CCS)为吸附剂去除水中Pb(Ⅱ),研究反应过程的动力学特性和等温线方程,考察溶液pH值和反应温度对Pb(Ⅱ)去除的影响,分析CCS的解吸行为。结果表明:吸附过程更好地符合准二级动力学方程和Langmuir等温线方程,拟合系数R2分别为0.9972和0.9959;由Langmuir方程计算可知,CCS对Pb(Ⅱ)的理论最大吸附量qm为30.3030mg/g。反应过程自发、吸热,反应后体系自由度略有增加。Pb(Ⅱ)去除的最适pH值为6,对于浓度为40mg/L、体积为100mL的Pb(Ⅱ)溶液,使用0.1g CCS能去除水中63.53%的Pb(Ⅱ)。反应温度对Pb(Ⅱ)去除效果的影响很小。蒸馏水和HCl都能实现Pb(Ⅱ)的有效解吸,再生后的CCS对Pb(Ⅱ)仍能取得15.69mg/g的二次吸附量。
2013年05期 v.29 621-625页 [查看摘要][在线阅读][下载 522K] [下载次数:105 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:64 ] - 王文革;彭立新;蒋美丽;张德春;
以4,6-二正丙氧基-1,3-二磺酰氯和芳香二酚为原料,三乙胺作缚酸剂,二氯甲烷作溶剂,采取一锅法合成了4个磺酸酯类寡聚环芳,并采用红外(IR)光谱、核磁共振(1H NMR)和质谱(MS)等方法对其结构进行表征。将它们作为萃取试剂,采用原子吸收光谱法研究了对Zn2+、Ca2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Cd2+、Mn2+、Co2+、Ni 2+、Cr3+10种金属离子的萃取作用。结果表明,此类杯芳烃对Cr3+、Cd2+、Zn2+、Co2+几种金属离子有良好的选择性识别作用,其中4,6,16,18-四正丙氧基-1,3,13,15-四磺酸酯间苯环芳对Cr3+的萃取率达到67.59%。
2013年05期 v.29 626-630页 [查看摘要][在线阅读][下载 630K] [下载次数:61 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:63 ]
- 武俐;邰超;赵同谦;徐莉莉;
建立了惰性气体-表面活性剂辅助液液萃取与气相色谱联用测定水中多环芳烃的方法。向添加有适量表面活性剂的250mL水样中导入惰性气体,气泡将包裹待测物的胶束带到水样上层1mL有机相中,并在其中浓缩,将上层有机相经过无水硫酸钠干燥后定容至1mL,采用气相色谱-火焰离子化检测法(GC-FID)测定。考察了不同表面活性剂、有机溶剂、氮吹时间和表面活性剂浓度对萃取效率的影响。建立的方法具有有机溶剂使用量少、可自动化操作和批量处理样品等特点。工作曲线具有良好的线性关系,相关系数>0.997,以FID为检测器,富集倍数为250时,定量限为10~20μg/L,检出限为1~5μg/L,重复测定的相对标准偏差<7%(n=5)。采用建立的方法对实际水样进行测定,加标回收率为86%~108%。
2013年05期 v.29 631-634页 [查看摘要][在线阅读][下载 668K] [下载次数:131 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:95 ] - 黄莹莹;龙涛;曾菲;徐兰英;
本文以柱层层析硅胶为原料,用γ-氨丙基三甲氧基硅烷对其表面进行修饰,制得氨基键合硅胶微粒,进而在碱性条件下与二硫化碳反应,合成二硫代氨基甲酸键合硅胶(DTC-SiO2)。以Cu2+为吸附对象,考察DTC-SiO2对金属离子的吸附性能,探讨了溶液pH值、吸附剂用量、初始Cu2+浓度、吸附时间等影响材料吸附效果的因素,并研究了吸附剂对Cu2+的吸附等温线和动力学吸附特性。结果表明,在温度298K下,DTC-SiO2对Cu2+的吸附符合Langmuir等温式,准二级吸附动力学方程能够很好地描述Cu2+在DTC-SiO2上的吸附动力学行为。
2013年05期 v.29 635-638页 [查看摘要][在线阅读][下载 532K] [下载次数:143 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:54 ] - 陶慧林;黎舒怀;徐铭泽;周素莲;何宗辉;
本文以巯基乙酸为稳定剂,在水相中合成水溶性的CdTe量子点(CdTe QDs),并基于QDs荧光增强原理,建立了QDs荧光探针测定水中痕量Cd2+的新方法。研究表明,在pH为7.8的硼酸-硼砂缓冲溶液和吐温-40的存在下,Cd2+能够显著增强CdTe QDs的荧光强度,且Cd2+浓度在2.0×10-7~5.5×10-5g/L范围内与CdTe QDs荧光增强强度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9988,检出限(3s/k)为3.2×10-8 g/L。该方法简单便捷,灵敏度高,应用于实际水样的检测,回收率为96.0%~102.5%。
2013年05期 v.29 639-642页 [查看摘要][在线阅读][下载 579K] [下载次数:187 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:89 ] - 丁岚;马强;白桦;张武庆;孟宪双;李晶瑞;马会娟;陈云霞;
研究并建立了护发和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类的离子色谱测定方法。将护发和皂类样品分散于3mmol/L盐酸中,于振荡器上振摇至完全溶解,护发和皂类样品提取液分别调节pH值至2.5和5.5,依次过尼龙滤膜和OnGuardⅡRP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,40mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.5~8.0mg/L,相关系数为0.9999,对羟乙磷酸的定量限为0.025%,护发产品在低、中、高3种加标水平的回收率为84.0%~93.5%,相对标准偏差为1.3%~3.0%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为81.4%~92.3%,相对标准偏差为1.8%~5.1%。该法准确、简便、快速,可用于护发和皂类产品的实际检测。
2013年05期 v.29 643-646页 [查看摘要][在线阅读][下载 590K] [下载次数:108 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:85 ] - 任树林;李萌;吕磊;田锐;
对重楼中Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg和Sr 7种金属元素的化学形态进行了分析研究。用传统煎煮法将元素进行提取后,采用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱及正辛醇/水分配体系,分别获得元素的可溶态与悬浮态、有机态与无机态、醇溶态与水溶态,最后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对湿法消解后的各种元素进行测定。结果表明:7种元素的提取率在18.13%~56.77%,悬浮态的颗粒吸附率在1.07%~40.77%,加标回收率在94.8%~107.7%,相对标准偏差(RSD)≤5.1%。
2013年05期 v.29 647-650页 [查看摘要][在线阅读][下载 494K] [下载次数:168 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:99 ] - 谢显珍;王玉林;朱丹晖;冯晓亮;黄兰芳;
提出了一个分析仙鹤草挥发油成分的方法。采用水蒸汽蒸馏法提取仙鹤草挥发性成分,气相色谱-质谱(GC-MS)结合保留指数双重定性,按峰面积归一化法求出各挥发性成分的相对含量,共检测出67个组分,质谱结合保留指数定性鉴定出48个主要挥发性成分,占挥发性成分总含量的87.35%;含量较高的组分为雪松醇(17.50%)、α-蒎烯(11.60%)、伽罗木醇(6.29%)、α-萜品醇(4.90%)和乙酸龙脑酯(4.37%)。方法定性结果更为准确,能为进一步研究仙鹤草化学组分和质量控制提供基础。
2013年05期 v.29 651-654页 [查看摘要][在线阅读][下载 589K] [下载次数:255 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:59 ] - 仝建波;钟黎;赵翔;王平;程芳玲;
采用三维全息原子场作用矢量(3D-HoVAIF)对20个TIBO类衍生物抗艾滋病药物进行定量构效关系(QSAR)研究。运用偏最小二乘回归(Partial Least Square Regression,PLS)建模,同时采用内部及外部双重验证的办法对所得模型稳定性能进行深入分析和检验。PLS建模的复相关系数(Rcum)、留一法(Leave-one-out,LOO)交互校验(Cross-validation,CV)复相关系数(QCV)和外部样本校验复相关系数(Qext)分别为0.837、0.804、0.812。结果表明,3D-HoVAIF能较好表征TIBO类衍生物抗艾滋病药物分子结构信息,
2013年05期 v.29 655-659页 [查看摘要][在线阅读][下载 696K] [下载次数:127 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:50 ] - 王宽强;张旭龙;马玲;刘银;彭秧;
建立了超声萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中10种增塑剂的方法。以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相、梯度洗脱、正离子电离模式(ESI+)、多反应监测扫描(MRM)对10种增塑剂进行定性与定量分析。结果表明,10种增塑剂都有较好的线性关系(r>0.99),定量限(S/N=10)在3.0~0.5μg/L。该方法的回收率为71.63%~118.33%,相对标准偏差为0.15%~17.68%(n=6)。实验表明该方法检测速度快,灵敏度高,适合于食品包装材料中增塑剂的检测。
2013年05期 v.29 660-664页 [查看摘要][在线阅读][下载 641K] [下载次数:184 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:94 ] - 郭京波;赵郭燕;张利兵;杜黎明;
采用荧光光谱法研究了β-环糊精交联聚合物(β-CDP)与盐酸巴马汀(PAL)的相互作用。结果表明,在强碱性条件下β-CDP对PAL能产生显著的荧光增敏作用,据此建立了水溶液中高灵敏测定PAL的荧光光谱法。在最佳条件下,适量PAL溶液,1mL 0.001mol/L的β-CDP水溶液,6.0mL 10mol/L NaOH溶液,室温下反应,24h内完成测定,测定β-CDP-PAL包合物荧光强度的激发波长364nm,发射波长442nm。测定PAL的线性范围为2~1 000ng/mL,检出限为0.65ng/mL。该方法可用于药物制剂及生物体液中PAL含量的测定。
2013年05期 v.29 665-668页 [查看摘要][在线阅读][下载 598K] [下载次数:114 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:92 ] - 王海力;党高潮;谢志海;蔡清;刘宇;王玲燕;
建立了功能性马来酸酐、丙烯酰胺共聚物树脂P(MA-AM)富集-分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法。考察了树脂对痕量Fe(Ⅲ)的吸附、洗脱行为。结果表明,在pH=3.5时,P(MA-AM)能富集Fe(Ⅲ),吸附30min时,最大吸附率达98.7%;以3.0mol/L的HCl作为洗脱液,Fe(Ⅲ)的回收率为96.2%;富集倍数可达20倍。该方法的检出限为0.02mg/L,相对标准偏差为3.0%,回收率范围为93.3%~97.6%。方法可应用于实际样品中痕量Fe(Ⅲ)的测定。
2013年05期 v.29 669-672页 [查看摘要][在线阅读][下载 596K] [下载次数:40 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:55 ] - 周叶红;武宏娟;樊丽;马静;双少敏;
采用荧光光谱法,在室温下研究了pH=2.02的磷酸盐缓冲溶液中β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)对姜黄素的包合作用。固定姜黄素浓度,逐渐改变β-CD及其衍生物的浓度,姜黄素的荧光强度逐渐增强,表明包合物的形成,同时用荧光双倒数法计算了β-CD及其衍生物与姜黄素的包合常数。结果表明,室温下,在pH=2.02的磷酸盐缓冲体系中,SBE-β-CD对姜黄素的包合能力最强,四种环糊精与姜黄素的包合比均为1∶1。初步探讨了SBE-β-CD荧光增敏作用对姜黄素的定量测定,线性范围为5.0×10-7~4.5×10-6 mol/L,检出限为1.2×10-8 mol/L。
2013年05期 v.29 673-676页 [查看摘要][在线阅读][下载 777K] [下载次数:547 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:72 ] - 吐尔孙阿依·阿木丁;海力前木·卡地尔;阿布力孜·伊米提;
本文将溶胶-凝胶法制备的溶胶采用浸渍提拉法固定在锡掺杂玻璃光波导元件表面,通过500℃热处理得到TiO2薄膜,且对低浓度的苯乙烯蒸气进行检测。从实验得知,该传感元件在挥发性有机气体浓度(体积分数)低到5.0×10-5时只对苯乙烯有响应,此时其他气体毫无响应,并在1.0×10-6~5.0×10-4范围之内对苯乙烯有较好的响应。响应时间和恢复时间分别为12s和34s。该传感器具有灵敏度高、响应快、可逆性和重复性好、易制作等特点。
2013年05期 v.29 677-680页 [查看摘要][在线阅读][下载 764K] [下载次数:70 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:80 ] - 张秀风;张英;欧忠平;
利用微量光谱滴定法研究了八乙基锌、铁、锰卟啉与N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、吡啶(Py)等碱性溶剂在CH2Cl2中的轴向配位反应。结果表明在给定的溶液中反应生成了五配位或六配位的配合物。测定了在不同温度下(283~298K)配位反应的平衡常数(logβn)以及焓变(△r Hθm)、熵变(△r Sθm)和吉布斯自由能变(△r Gθm)等热力学常数,讨论了配位溶剂、中心金属离子以及温度等对平衡常数和热力学常数的影响。
2013年05期 v.29 681-684页 [查看摘要][在线阅读][下载 640K] [下载次数:93 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:170 ] - 陈林;刘永林;何远桥;
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定鼻咽癌患者和健康人血清样本中多种代谢物的方法。采用肟化-硅烷化的两步衍生方法,利用DB-5MS毛细管柱程序升温法分离血清中的多种成分。利用NIST标准质谱库和标准品对尿液中的代谢物进行定性定量分析,共鉴定出氨基酸、糖类、脂肪酸、有机酸和酯类等28种内源性代谢物质;进而使用主成分分析(PCA)模式识别方法分析健康人和病人血清中代谢产物差异。结果表明,该方法简便快捷,易于操作,且灵敏度高,能够同时检测血清中的多种组分,且在主成分分析下有明显的分类,因此可为鼻咽癌的早期诊断和发病机制研究提供新的策略。
2013年05期 v.29 685-688页 [查看摘要][在线阅读][下载 700K] [下载次数:245 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:107 ] - 齐同喜;齐蕾;
将有序介孔碳(OMC)分散于壳聚糖(CTS)溶液,并用于修饰玻碳电极,制成有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极(OMC-CTS/GCE),用差分脉冲溶出伏安法研究锡(Ⅱ)在该电极上的溶出伏安特性。实验发现,在1.0mol/L盐酸中,锡(Ⅱ)在-1.2V处被富集在修饰电极表面,在0.0~+1.0V电位范围,以100mV/s的速率扫描,锡(Ⅱ)在+0.35V处产生一灵敏的溶出峰,峰电流与锡(Ⅱ)的浓度在5.0×10-8~1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.2×10-9 mol/L。方法用于合金中痕量锡(Ⅱ)的测定,结果同火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定结果一致。
2013年05期 v.29 689-692页 [查看摘要][在线阅读][下载 661K] [下载次数:81 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:91 ] - 易军;龙宁;冯汝鹏;朱明芳;
运用循环伏安法(CV)、微分脉冲伏安法(DPV)对佐米曲普坦在碳糊电极(CPE)上的电化学性质进行研究,发现佐米曲普坦在pH=8.16的B-R缓冲液中于0.82V(vs.SCE)产生一个氧化峰。考察了pH、富集时间、扫速等因素的影响。采用微分脉冲伏安法(DPV)对佐米曲普坦进行了实际测定,佐米曲普坦的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~7.0×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9980,检出限为2.6×10-8 mol·L-1。对佐米曲普坦的电极反应机理进行了探讨。
2013年05期 v.29 693-696页 [查看摘要][在线阅读][下载 703K] [下载次数:76 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:76 ] - 蔡志芳;郝瑶;郭满栋;
以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)、壳聚糖(CS)、纳米银(Nano-Ag)为修饰剂,制备了Nano-Ag/CS/BMIMPF6/Au/CME修饰电极,将血红蛋白(Hb)固载在修饰电极表面,离子液体优良的导电性和Nano-Ag高的表面活性和强的吸附性,为Hb的吸附和在修饰电极表面的直接电子转移构建了一个良好的微环境,同时也提高了Hb的电催化活性,并以此制备了具有良好催化活性的H2O2生物传感器。研究了修饰电极的特性,优化了修饰电极的实验条件,详细的讨论了Hb在电极上的电子转移机理以及H2O2的电化学行为,并对实际样品中的H2O2进行了检测,获得较好结果。
2013年05期 v.29 697-701页 [查看摘要][在线阅读][下载 679K] [下载次数:200 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:130 ] - 李俊芬;李晋增;董川;
本文采用紫外吸收光谱、荧光光谱、荧光偏振等方法研究了硫酸奎宁(QN)与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用,考察了影响其相互作用的各种因素,探讨了作用机理和作用方式。DNA存在时,QN的荧光被显著猝灭,吸收光谱出现减色现象。荧光偏振和阴离子猝灭等实验证实QN通过嵌插方式与ctDNA作用。测得QN与DNA的本征键合常数为1.51(±0.13)×104 L/mol,结合位点数为0.997,一分子的QN可以和大约1个碱基对作用。
2013年05期 v.29 702-705页 [查看摘要][在线阅读][下载 895K] [下载次数:262 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:88 ] - 尚永辉;孙家娟;刘彬;黄怡;赵维;
采用三波长分光光度法测定了葡萄籽中的总黄酮含量,方法有效地消除了吸收峰不对称及干扰组分对定量分析造成的影响。该法分别采用芦丁和原花青素两种物质为标准进行测定,以芦丁为标准测定的线性范围为0~10.8μg/mL,回收率为96.7%~110.0%,相对标准偏差小于3.8%;以原花青素为标准测定的线性范围为0~3.0μg/mL,方法的回收率为93.3%~104.0%,相对标准偏差小于2.4%。两种物质作为标准物质对测定结果无显著差异。
2013年05期 v.29 706-708页 [查看摘要][在线阅读][下载 661K] [下载次数:238 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:115 ] - 杜学萍;屈建莹;康世平;娄童芳;
利用电聚合方法制备了聚次甲基蓝/多壁碳纳米管修饰玻碳(PMB/MWCNTs/GC)电极,该修饰电极对叶酸(FA)具有良好的电催化作用。结果表明,在最佳实验条件下,叶酸在-0.51V处的还原峰电流与其浓度在3.4×10-6~1.1×10-4 mol/L之间呈良好线性关系,检出限为1.6×10-6 mol/L。用标准加入法做了回收实验,回收率在90.8%~101%之间。该电极制备简单,有良好的稳定性。
2013年05期 v.29 709-712页 [查看摘要][在线阅读][下载 790K] [下载次数:104 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:141 ] - 周国清;
本文以金铂纳米合金(Au-PtNPs)修饰的玻碳电极作为一抗(Ab1)甲胎蛋白抗体(anti-AFP)的固载界面,葡萄糖氧化酶(GOD)负载纳米金修饰的还原态石墨烯(AuNPs@rGr-GOD)来标记二抗,构建超灵敏的基于放大鲁米诺(Luminol)电致化学发光(ECL)的免疫传感器。在含适量葡萄糖的Luminol检测底液中,构建的免疫传感器可有效放大ECL信号。实验结果表明,制备的免疫传感器对甲胎蛋白(AFP)的检测在0.001~200ng/mL范围内呈现良好的线性响应,其检测限低至0.3pg/mL。该传感器可用于实际血清样本的检测。
2013年05期 v.29 713-716页 [查看摘要][在线阅读][下载 769K] [下载次数:156 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:66 ]
- 岳保旺;范洪毓;武宇芳;赵二劳;
罗丹明6G本身能产生特征荧光,而Fenton体系产生的羟自由基能迅速氧化罗丹明6G使其荧光猝灭,当加入抗氧化剂时可清除羟自由基,导致体系荧光猝灭程度降低,据此建立了筛选抗氧剂的荧光分析新体系。应用所建立的方法测定了红藤、连翘、山楂、黄柏和玉米须5种常见中草药提取物的抗氧化活性。结果表明,红藤、连翘、山楂、黄柏和玉米须的提取物具有较强的抗氧化活性。
2013年05期 v.29 723-725页 [查看摘要][在线阅读][下载 682K] [下载次数:217 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:68 ] - 赵青;陈兰化;
在H2SO4介质中,痕量甲醛能显著地催化溴酸钾氧化酚藏花红的反应,使体系的荧光强度减弱,据此建立了动力学荧光法测定甲醛的新方法。在最佳实验条件下,方法的线性范围为8.0~400μg/L,检出限为3.1μg/L。该法简便、快速、选择性好,已用于环境水样中痕量甲醛的测定,其加标回收率在97.5%~103%之间,相对标准偏差为2.9%~3.4%。
2013年05期 v.29 726-728页 [查看摘要][在线阅读][下载 666K] [下载次数:79 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:61 ] - 易东;杨霞;杨波;廖霞俐;杨学敏;肖丹;杨健;
采用相溶解度法研究了β-环糊精(β-CD),及其衍生物羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)、单6-脱氧-氨基-β-环糊精(NH2-β-CD)和单6-脱氧-乙二胺-β-环糊精(en-β-CD)对灯盏花乙素的增溶作用,并测定了主-客体分子形成包合物的平衡常数。结果表明,当灯盏花乙素与上述5种环糊精形成可溶性包合物时,对应的相溶解度曲线均为AL型,说明其与环糊精的包合比均为1∶1;多种弱相互作用力协同作用于环糊精的包结配位过程,环糊精衍生物的取代基影响了主-客体配位能力。5种环糊精主体化合物对灯盏花乙素客体分子的增溶能力的大小为:en-β-CD>NH2-β-CD>HP-β-CD>SBE-β-CD>β-CD。
2013年05期 v.29 729-731页 [查看摘要][在线阅读][下载 664K] [下载次数:277 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:50 ] - 师君丽;逄涛;孔光辉;李勇;刘彦红;
建立了烟草中阿维菌素残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。烟草样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)进行柱前荧光衍生化,用高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明,该方法对烟草中阿维菌素残留量的最低检测浓度为0.001mg/kg,添加回收率在89.37%~102.84%之间,相对标准偏差为3.02%~4.05%(n=5)。
2013年05期 v.29 732-734页 [查看摘要][在线阅读][下载 623K] [下载次数:87 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:92 ] - 周泽琳;顾宇翔;王庆贺;
建立了固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测牙膏中黄芩甙的分析方法。样品用75%乙醇超声提取20min,8 000r/min离心10min,取5mL上清液经MAX固相萃取柱处理,5%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹浓缩后分析。采用ZORBAX SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(体积比22∶78),检测波长为276nm。该方法线性范围1~100μg·mL-1,加标回收率81.3%~101.6%,检出限3.0mg·kg-1。方法准确、重现性好,干扰能力强,适用于牙膏中黄芩甙的检测。
2013年05期 v.29 735-737页 [查看摘要][在线阅读][下载 670K] [下载次数:81 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:91 ] - 阿吉姑·阿布都热西提;楚刚辉;木合塔尔·吐尔洪;
建立了同时测定玫瑰花口服液中没食子酸、芦丁、槲皮素和山奈素的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相为0.5%磷酸-甲醇,梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;柱温30℃;检测波长260nm。结果显示:没食子酸在40.7~244.20μg·mL-1、芦丁在25~150μg·mL-1、槲皮素在13.3~80μg·mL-1、山奈素在2.69~16.2μg·mL-1线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9998、0.9994。4组分平均回收率分别为99.2%、101.2%、98.8%、99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.60%、1.02%、0.62%、0.57%(n=3)。该方法准确、简便,适合上述4种有效成分的同时测定。
2013年05期 v.29 738-740页 [查看摘要][在线阅读][下载 625K] [下载次数:405 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:133 ] 下载本期数据