- 胡成国;吉义平;丁艳;胡胜水;
以单壁碳纳米管作为电极材料,基于减压过滤和电聚合方法制备了一种薄膜型一氧化氮(NO)电化学传感器。扫描电镜、红外光谱和电化学交流阻抗表征表明,减压过滤可以制备出导电性好、电分析性能优良的薄膜电极,而罗丹明B能通过电聚合在其表面形成高比表面的纳米敏感结构。这种薄膜型电化学传感器对NO具有灵敏的电化学响应,其安培氧化电流与NO浓度在7.2×10-8~2.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)达3.6×10-8mol/L。将该传感器紧贴在麻醉豚鼠的肝脏表面,成功实现了肝组织细胞在L-精氨酸刺激下NO释放的实时监测。
2010年03期 v.26 249-254页 [查看摘要][在线阅读][下载 1692K] [下载次数：423 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：3 ] - 黄虹;曹军骥;曾宝强;李顺诚;何建辉;邹长伟;邹世春;李诗敏;
在广州市中山大学采样点进行了为期1年的大气细粒子(PM2.5)采样,监测分析得到PM2.5及有机碳(OC)、元素碳(EC)和水溶性有机碳(WSOC)等组分的质量浓度,并进行了比较和评价分析。结果表明广州市细粒子碳污染较严重。对OC、EC和WSOC质量浓度的月变化和季节变化特征进行了讨论,并分析了原因。OC、EC浓度相关性好,表明OC、EC来源大部分相同。根据OC/EC比值,估算二次有机碳(SOC)量,结果是SOC占OC的1/3。讨论了SOC和SOC/OC比值的季节分布,结果证明SOC夏季生成比冬季多。
2010年03期 v.26 255-260页 [查看摘要][在线阅读][下载 546K] [下载次数：1021 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：75 ] |[阅读次数：4 ] - 秦雪芹;孙志伟;付艳艳;李肖燕;索有瑞;李玉林;尤进茂;
利用新型荧光试剂2-(2-(10-蒽基)-苯并咪唑)-乙酸(ABIA)为柱前衍生化试剂,在Akasil-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。以乙腈为溶剂,N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)为缩合剂,在50℃条件下衍生反应20 min后获得稳定的荧光产物。激发波长和发射波长分别为260 nm和430 nm,采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤中脂肪胺的定性及其含量的测定。脂肪胺的线性相关系数大于0.9990,检出限为11.72~25.63 fmol。
2010年03期 v.26 261-265页 [查看摘要][在线阅读][下载 591K] [下载次数：213 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：3 ] - 石保香;童春义;蒋小平;谭钟扬;夏湘;蒋健晖;
本文基于交流阻抗谱技术发展了一种新型的高灵敏核酸适体传感器用于胶质瘤细胞的检测。该传感器通过巯基在金表面的混合自组装,将腱肽蛋白c的核酸适体探针固定于金电极表面。基于腱肽蛋白在胶质瘤细胞表面的高表达,利用细胞与电极表面核酸适体探针的特异性生物识别对铁氰化物电化学阻抗的抑制,建立了胶质瘤细胞检测的核酸适体传感器。考察并优化了核酸适体/巯基丙酸混合自组装比例、反应时间、温度和离子强度等对传感器性能有显著影响的分析条件,结果表明该传感器的阻抗响应与胶质瘤细胞浓度呈线性关系,线性范围为100~50 000 cell/mL,其检出限可达50 cell/mL。
2010年03期 v.26 266-270页 [查看摘要][在线阅读][下载 751K] [下载次数：539 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：3 ] - 于金苹;程琼;陈智栋;吕清;
以多壁碳纳米管和离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)为修饰剂,研制了多壁碳纳米管-离子液体凝胶修饰玻碳电极(MWNTs-BMIMPF6/GCE),并研究了放线菌素D在该电极上的电化学行为。实验结果表明,放线菌素D于-0.09 V处有一明显的氧化峰,在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,放线菌素D在该修饰电极上产生的氧化峰电流比在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上显著增大。在选定实验条件下,放线菌素D的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-8~8.0×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为7.5×10-9mol/L。该方法可用于注射液中放线菌素D的测定。
2010年03期 v.26 271-274页 [查看摘要][在线阅读][下载 545K] [下载次数：263 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：3 ] - 严静;王丽琴;李立;
本文利用X射线荧光(XRF)、X射线衍射(XRD)、光学显微镜、扫描电镜能谱(SEM-EDX)等多种仪器组合技术,对取自北京颐和园古建筑上的13个样品的23个红色颜料点进行了分析测试。研究结果表明:红色颜料大多为赤铁矿,有少量是铅丹,朱砂仅见于一个文物样品上,另有一部分是有机染料。赤铁矿和有机染料多存在于表层颜料中,而铅丹都作打底之用。该工作提供了古代建筑油饰彩画颜料分析的技术方法,对了解中国古代建筑彩画特别是官式彩画的材料组成、制作工艺和修复保护具有重要意义。
2010年03期 v.26 275-278页 [查看摘要][在线阅读][下载 650K] [下载次数：724 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：3 ] - 吴粦华;薛王欣;
设计合成了用于识别阴离子的荧光传感分子水杨醛缩苯乙酰腙(1),通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征其结构;利用其光谱性质研究了该物质对几种阴离子的识别性质,初步探讨了其结合模式。实验表明:在乙腈介质中,受体分子1表现出对F-良好的选择性,F-的加入导致1在478 nm处荧光增强44倍,而其它阴离子只引起1的荧光略微增强,Job法实验得出1与F-的结合比为1∶1。
2010年03期 v.26 279-283页 [查看摘要][在线阅读][下载 994K] [下载次数：206 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：3 ]
- 田苗;宋欢;薛园园;林勤保;李小梅;
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。
2010年03期 v.26 284-288页 [查看摘要][在线阅读][下载 459K] [下载次数：295 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：4 ] - 成美容;王园朝;
本文基于氢溴酸西酞普兰(CP)对联钌吡啶(Ru(bpy)23+)的电化学发光有很强的增敏作用,建立了一种毛细管电泳-电化学发光法测定CP的新方法。考察了初始电位、进样时间、进样电压、缓冲溶液组成、浓度及pH值等实验条件对化学发光强度的影响。优化条件下,CP浓度在5.0×10-8~5.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度呈良好线性关系(r=0.9943),检出限(S/N=3)为2×10-9g/mL,对1.5×10-7g/mL的CP对照品平行测量9次,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和2.3%。方法成功应用于药物中西酞普兰含量的测定,结果为20.1 mg/tablet,与药品标示值20.0 mg/tablet基本一致,回收率范围在97.2%~102%。
2010年03期 v.26 289-292页 [查看摘要][在线阅读][下载 718K] [下载次数：207 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：3 ] - 孙秀兰;宁炜;邵景东;钱和;朱卫娟;袁耀萍;
本文对花生、河虾中的主要过敏原蛋白进行分离纯化并制备抗体,同时探索胶体金作为免疫佐剂的可能性。结果表明,经电泳检验纯化后的过敏蛋白纯度超过90%,胶体金能够显著提高大白兔体内抗花生、河虾过敏蛋白的水平,花生与胶体金组的平均效价比弗氏佐剂组提高了一倍,其Ic50为34.28 ng/mL;河虾与胶体金组的平均效价比弗氏佐剂组提高了四分之一,其Ic50为43.95 ng/mL。该研究成功获得花生、河虾中主要过敏原组分及其抗体,且胶体金有可能开发为新一代免疫佐剂。
2010年03期 v.26 293-296页 [查看摘要][在线阅读][下载 250K] [下载次数：375 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：3 ] - 陈沁;钱和;庞月红;
本文采用电化学方法在玻碳电极上制备了keggin型磷钼酸(PMo12)-聚吡咯(Ppy)薄膜修饰电极,并探讨了该电极电催化机理。实验结果表明,该电极对水中的溴酸盐具有响应速度快,检测灵敏度高,稳定性好,能实现快速准确测定。BrO-3在0.005~0.1 mmo.lL-1浓度范围内,与修饰电极上的电流响应信号值呈线性关系,检出限为2μmol.L-1。该方法为研制水中溴酸盐的检测仪器提供了理论基础。
2010年03期 v.26 297-300页 [查看摘要][在线阅读][下载 837K] [下载次数：270 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：3 ] - 李瑞娟;张爱平;杨锦艳;杨官娥;
在模拟人体生理条件下,应用紫外吸收光谱、荧光光谱和同步荧光光谱法研究高圣草素-7-O-β-D-芹糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(HAG)与牛血清白蛋白(BSA)及人血清白蛋白(HSA)的结合作用。结果表明:HAG对BSA和HSA的内源荧光均有显著的猝灭作用,且猝灭机理主要为静态猝灭。HAG与BSA和HSA的结合常数K分别为3.03×104L.mol-1和6.22×104L.mol-1,结合位点数n分别为0.858和0.911,结合距离r分别为2.88 nm和3.09 nm,其作用力以氢键和范德华力为主。利用同步荧光技术考察了HAG对BSA和HSA构象的影响。
2010年03期 v.26 301-304页 [查看摘要][在线阅读][下载 503K] [下载次数：118 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：3 ] - 黄卫红;杨岚钦;黄婷婷;李勇;
研究了超声微波协同萃取-气相色谱测定土壤中的邻苯二甲酸酯类化合物。考察了萃取溶剂、微波功率、萃取时间等因素对回收率的影响,得到了最佳萃取条件为:以正己烷/丙酮(1∶1)为萃取剂,溶剂用量为60 mL,微波辐射功率为100 W(超声功率固定为50 W),萃取12 min。该条件下,模拟土样中酞酸酯的平均回收率可达92.5%。方法的检出限为0.05~0.16 mg/kg,相对标准偏差(RSD)<5.8%。与直接超声、开放式微波萃取法相比,此法具有明显的优势。方法用于实际土样的测定,所得结果与索氏抽提的结果相当。
2010年03期 v.26 305-309页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] [下载次数：429 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：23 ] |[阅读次数：4 ] - 杨红燕;杨柳;朱文辉;李春;丁中涛;
采用超高效液相色谱法(UPLC)对烟草中的游离氨基酸进行了快速分离与测定。烟草中17种氨基酸在8 min之内实现了快速分离和测定。同时采用聚类分析法(CA)和主成分分析法(PCA)对31个烟草样品(4个品种:烤烟,香料烟,晒烟,白肋烟)中烟草氨基酸含量差异进行了研究。结果表明烟草样品中氨基酸总量为:白肋烟>晾晒烟>香料烟>烤烟。聚类分析表明不同种类烟草样品可以完全各自聚为一类,同时主成分分析中第一主成分与第二主成分占到氨基酸总变量的73.3%,其中第一主成分占到总变量的62.3%,表明不同种类间烟草样品中氨基酸组分及含量差异较大,其结果与聚类分析一致。该方法简单快捷,各种氨基酸的含量分布特征能反应不同种类烟丝的特性,可用于不同种类烟草的比较和分类。
2010年03期 v.26 310-314页 [查看摘要][在线阅读][下载 672K] [下载次数：562 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：20 ] |[阅读次数：3 ] - 董炳阳;陈艳玲;
将介孔碳(OMC)分散在壳聚糖(CTS)溶液中,制备了介孔碳-壳聚糖修饰电极。研究了抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为,对实际样品中的AA进行了测定,并研究了AA的氧化机理。在最佳实验条件下,对不同浓度的AA溶液进行了测定,结果表明在9.0×10-6~9.0×10-5mol/L的范围内AA的浓度与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9961,检出限为9.0×10-6mol/L,相对标准偏差(RSD)为3.69%(n=5)。用加标回收法对果汁中的AA进行了分析检测,加标回收率为95%~101%,结果令人满意。
2010年03期 v.26 315-318页 [查看摘要][在线阅读][下载 290K] [下载次数：307 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：3 ] - 杨美;姚军;
用循环伏安法制备了聚甲基红膜修饰玻碳电极(PMRE/GCE)。研究了L-色氨酸(L-Trp)在该修饰电极上的电化学行为,探讨了不同缓冲溶液、pH以及扫描速率等的影响。实验表明:在pH=5.5的HAc-NaAc支持电解质中,L-Trp在PMRE/GCE上的电化学氧化反应是一不可逆过程,于0.783V(vs.SCE)处产生一灵敏的氧化峰,峰电流大大增加。氧化峰电流与L-Trp的浓度在2.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7mol/L,样品检测平均回收率为100.16%。
2010年03期 v.26 319-322页 [查看摘要][在线阅读][下载 478K] [下载次数：250 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：4 ] - 董静;潘玉香;秦亚萍;余琼卫;骆丹;
本文比较了负化学电离(NCI)和电子轰击电离(EI)两种电离方式下采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测103种农药的灵敏度,发现在NCI方式下103个化合物信噪比分别提高1.2~447.0倍。将GC-NCI/MS方法应用于蔬菜中103种农药的检测,检出限在0.06~13.1μg/kg之间,添加水平为20μg/kg和100μg/kg时,回收率在63.5%~123.8%之间,相对标准偏差为3.6%~13.3%。研究结果表明,相对于常用的GC-EI/MS检测方法,上述103个农药更适合采用NCI方式进行GC-MS同时分析。
2010年03期 v.26 323-328页 [查看摘要][在线阅读][下载 729K] [下载次数：203 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：4 ] - 董永平;张超;张千峰;
制备了金纳米粒子/碳纳米管复合修饰玻碳电极,并用于研究间苯二酚的电化学反应过程,结果发现金纳米粒子与碳纳米管均对间苯二酚的电化学反应具有催化作用,复合修饰电极很好地利用了两种纳米粒子的电催化活性,对间苯二酚具有更强的电化学催化效果,为应用电化学技术进行间苯二酚的检测提供了可能。同时研究了碳纳米管的用量、复合膜的层数、pH值、介质和扫速等条件对间苯二酚的电化学信号的影响情况。
2010年03期 v.26 329-331页 [查看摘要][在线阅读][下载 206K] [下载次数：415 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：3 ] - 仇月红;刘秋连;廖颀;李松青;
研究了在聚乙烯醇(PVA-124)存在的条件下Co(Ⅱ)与硫氰酸根、中性红(NR)体系的共振瑞利散射光谱(RRS)。考察了该体系的光谱特性,影响因素及适宜的反应条件,确定了共振瑞利散射光谱强度与Co(Ⅱ)浓度之间的关系。在酸性和PVA-124存在的条件下,配阴离子[Co(SCN)4]2-与NR形成离子缔合物,其RRS显著增强,最大散射峰位于592 nm处,据此建立了一种测定微量钴的方法。Co(Ⅱ)的浓度在0~0.48μg/mL范围内与△IRRS具有良好的线性关系(r=0.9989),方法检出限为4.4×10-5μg/mL。该法应用于维生素B12注射液中钴的测定,结果令人满意。
2010年03期 v.26 332-334页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] [下载次数：132 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：3 ] - 王鑫;胡卫平;董学芝;张蕾;焦嫚;
在B-R缓冲介质中,十二烷基硫酸钠(SDS)对左氧氟沙星(LVFX)-Al3+体系有显著的增敏作用,以此为基础建立了利用SDS增敏分光光度法测定LVFX的新方法。研究表明,体系吸光度与LVFX浓度在0.2~10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限为0.096μg/mL。将该方法用于盐酸左氧氟沙星片剂的测定,结果满意。
2010年03期 v.26 335-337页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K] [下载次数：141 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：3 ]
- 杨再雍;蔡成翔;李明玉;
以液滴质量约为0.005~0.01 g的聚乙烯塑料毛细滴管和电子天平代替普通称量滴定装置进行微型滴定,不仅减轻了热胀冷缩、量器误差和人为操作等因素带来的不利影响,也简化了实验装置和操作技术,减少了试剂用量,使测定过程更方便、快速,从而建立了一种毛细滴管-电子天平微型称量滴定法分析新方法。采用该法测定天然石膏中的碳酸盐含量,当滴定剂用量为0.5~1.0 g时,相对标准偏差在0.38%~0.66%范围,优于常量法,可以推广应用。
2010年03期 v.26 358-360页 [查看摘要][在线阅读][下载 71K] [下载次数：108 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：3 ] - 刘佳川;李华侃;王玉华;
研究了甲氧氯普胺与紫色素之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与紫色素在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的λmax=540 nm,表观摩尔吸光系数为4.32×103L.mol-1.cm-1。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),回收率为98.3%~105.1%。
2010年03期 v.26 361-363页 [查看摘要][在线阅读][下载 236K] [下载次数：94 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：3 ] - 杨海峰;严宏凤;李勇军;朱善元;蒋春茂;
本文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定猪组织中头孢喹诺的方法。组织样品用磷酸盐缓冲液、异辛烷和乙腈提取,40℃旋转蒸发至近干,C18固相萃取小柱净化后注入高效液相色谱仪分析。采用Inertsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(体积比为80∶20)为流动相,于270 nm波长处检测。肌肉、脂肪、肝脏和肾脏样品中头孢喹诺的检测限分别为5、10、15、30μg/kg。在20~2 000μg/kg添加水平内,平均回收率为55.7%~79.4%,相对标准偏差为3.3%~5.7%。本方法可用于猪组织中头孢喹诺残留的检测。
2010年03期 v.26 364-366页 [查看摘要][在线阅读][下载 179K] [下载次数：166 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：3 ] - 葛笑兰;谢秀娟;张振新;
在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化甲基橙和亮绿褪色反应具有强烈的催化作用,通过测定510 nm和640 nm波长下催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法。最佳实验条件下,测定的线性范围为8.0~200μg/L,检出限为1.12×10-10g/L。对20.0μg/L Fe(Ⅲ)进行12次平行测定的相对标准偏差为0.067%。该方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性,用于茶叶中痕量铁的测定,结果满意。
2010年03期 v.26 367-369页 [查看摘要][在线阅读][下载 140K] [下载次数：198 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：3 ] - 唐清华;陈玉静;
研究了在稀硫酸介质中,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化溴甲酚绿和甲酚红褪色的指示反应,通过测量440 nm和520 nm波长处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。在最佳实验条件下,亚硝酸根的浓度在0.008~0.120μg/mL之间与吸光度存在线性关系(r=0.9968),方法检出限为0.0022μg/mL。该方法简单,灵敏度高,选择性好,用于实际样品中痕量亚硝酸根的测定,获得满意结果。
2010年03期 v.26 370-372页 [查看摘要][在线阅读][下载 152K] [下载次数：201 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：3 ] 下载本期数据