- 黄超;朱津进;郭小峰;王红;
一氧化碳(CO)作为重要的内源性气体信号分子，在血管舒张、神经信号传递及炎症免疫调控等多种生理过程中发挥关键作用。然而，CO在细胞内的分布具有显著的时空异质性，且在不同细胞器中展现出截然不同的生理功能。为研究CO在溶酶体内的动态分布与功能，本研究以连接有二氰基异佛尔酮的萘酰亚胺作为荧光团，设计并合成了一种新型近红外溶酶体靶向CO荧光探针Ang-CO。Ang-CO通过吗啉基团在弱酸性环境下的质子化实现溶酶体靶向，利用Pd~0介导的烯丙基酯断裂反应实现对CO的快速响应，在709 nm处产生23.5倍的荧光增强，检出限低至17.5 nmol/L(S/N=3)。实验表明，Ang-CO具有高选择性、优异的光稳定性及低毒性，可实现细胞溶酶体内源和外源CO的高灵敏荧光成像，解决了现有溶酶体靶向荧光探针波长较短的问题，为揭示CO在溶酶体相关生理病理过程中的分子机制提供了新型可视化工具。
2025年04期 v.41 367-373页 [查看摘要][在线阅读][下载 8506K] [下载次数：430 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 崔玉洁;辛国林;黄露杰;张雨欣;刘俊玲;何振宇;林亚维;
芳香醛是食品中一类重要的风味物质，人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2～5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R~2≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明，该方法灵敏度高、准确性好，并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程，对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。
2025年04期 v.41 374-380页 [查看摘要][在线阅读][下载 2930K] [下载次数：26 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 陆林玲;鲁辉;钱叶飞;
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品丹参提取物中8种标识成分含量的方法。化妆品样品经90%甲醇提取，10%亚铁氰化钾溶液沉淀净化后，经Waters Shield BEH RP_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离，以0.3%甲酸水溶液-0.3%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾正、负离子同时扫描和多反应监测(MRM)方式下定性和定量分析。结果显示，在液态水基、凝胶、膏霜3种基质中，丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B在5.0～1000μg/L,二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA在0.25～50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系，相关系数均大于0.997。在低、中、高3个浓度的空白基质加标水平下，回收率范围为88.9%～118.4%。本方法具有操作简单、准确度好、灵敏度高等优点，适用于化妆品中丹参提取物标识成分的定性及定量检测，可为植物类化妆品的质量控制和监管提供参考。
2025年04期 v.41 381-388页 [查看摘要][在线阅读][下载 1176K] [下载次数：120 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 张川云;邓荣琴;鲁建康;李伦;何建南;
基于密度泛函理论(DFT)对两种乳腺癌内分泌治疗药物他莫昔芬片和来曲唑片的红外和拉曼光谱进行研究。首先采用DFT的B3LYP/6-31G(d, p)基组优化了他莫昔芬和来曲唑分子结构，计算出两种分子的理论红外和拉曼光谱，再与实验采集的他莫昔芬和来曲唑纯品的红外和拉曼光谱进行对比分析，结果显示理论计算与实验采集的谱图吻合较好。其次，测试并分析了他莫昔芬片和来曲唑片的红外和拉曼光谱，发现两种药物的红外光谱主要为辅料乳糖的红外谱峰，而两种药物的拉曼光谱主要由其主要成分(他莫昔芬、来曲唑)与辅料乳糖的拉曼光谱组成，且他莫昔芬、来曲唑的拉曼特征峰明显。这些特征峰可成为进一步利用拉曼光谱对两种药物的主要成分进行定量分析的有效依据。上述研究结果可为发展DFT结合光谱技术在乳腺癌内分泌治疗药物快检方面的应用以及其质量监测新方法提供理论依据和技术参考。
2025年04期 v.41 389-397页 [查看摘要][在线阅读][下载 7910K] [下载次数：99 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 杨彩萍;童秋霞;魏源;陈薪旭;
玉米赤霉烯酮(Zearalenone, ZEN)是一类真菌毒素，普遍存在于霉变的食物中，对人体的健康带来极大危害。CRISPR-Cas12a是一种RNA引导的核酸内切酶，在基因编辑及生物传感领域受到广泛关注。本文设计了一段ZEN适配体序列ssDNA,该序列能够激活CRISPR-Cas12a的核酸内切酶活性，进而切割固定在电极表面的hp-DNA,从而增大了电极界面电流信号。当ZEN存在时，ssDNA作为ZEN适配体可靶向结合ZEN,从而钝化了CRISPR-Cas12a的酶活性，使得hp-DNA可完好地保留在电极表面，导致电极界面的电流信号降低。基于上述原理，本文构建了一种可用于灵敏检测ZEN的电化学传感方法，该方法对ZEN的检测限达到0.012 ng/mL,可用于实际样品中ZEN的检测。
2025年04期 v.41 398-404页 [查看摘要][在线阅读][下载 4279K] [下载次数：73 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 范晨丽;王海波;蒋培;申二永;
建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱技术，结合UNIFI软件的高通量筛查方法，用于检测面膜类化妆品中141种非法添加成分。样品经饱和氯化钠溶液溶解后，加入含0.5%甲酸的乙腈进行超声提取，采用Oasis HLB固相萃取小柱净化。使用BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离，并在电喷雾离子源(ESI)正负扫描模式下，采用MS~E模式采集化合物的质谱信息。通过化合物的母离子和二级碎片离子的精准质量数以及保留时间等参数，利用UNIFI软件构建筛查数据库。最终通过基质标曲外标法进行定量分析。141种非法添加成分响应值与浓度呈良好线性关系(R~2>0.99),检出限为0.15～1.35 mg/kg;定量限为0.45～4.05 mg/kg。空白基质样品(面贴式乳液剂和涂抹式膏霜剂)中加入3个水平点的平均回收率为63.0%～124.5%;日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为1.2%～9.1%(n=6)和1.3%～13.9%(n=3)。采用该方法测定市售86批面膜类产品，检出1批氯倍他索丙酸脂和3批酮康唑，检出含量范围为0.3～561.3 mg/kg。该方法操作简便、高效准确，具有良好的专属性，可实现面膜类化妆品中141种非法添加成分的高通量筛查，为化妆品质量监管提供了可靠的技术支持。
2025年04期 v.41 405-414页 [查看摘要][在线阅读][下载 4000K] [下载次数：239 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 孙千然;苟圆;刘俊;粟有志;
建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测植物源食品(卷心菜、苹果、柑橘、香菇、葡萄干、玉米、大米、小麦、大麦)中Tolpyralate和环哒嗪草酯两种新型除草剂的检测方法。样品用乙腈提取，经改良QuEChERS粉末净化，GL Sciences InertSustain C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm)分离，用HPLC-MS/MS多反应离子监测扫描模式(Multiple reaction monitoring, MRM)进行检测，基质匹配溶液外标法定量。结果表明：两种除草剂在0.5～20.0 ng/mL范围内线性关系良好(R~2>0.9914),检出限(S/N=3)为0.14～0.90μg/kg,定量限(S/N=10)为0.47～3.00μg/kg,回收率为65.4%～111.2%(RSD≤10.2%,n=6),满足日本、美国、加拿大制定的农药残留限量标准。该方法操作简单、灵敏度高，适用于多种植物源性食品中Tolpyralate和环哒嗪草酯的快速筛查、定性与定量分析。
2025年04期 v.41 415-422页 [查看摘要][在线阅读][下载 4448K] [下载次数：69 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]
- 师君丽;逄涛;李勇;赵璐;
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后，以80%的乙腈-水溶液提取，Carbon分散吸附剂净化后，采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，以多重反应监测负离子模式检测，内标法定量。结果表明：儿茶素与原花青素B_2在1.0～500μg/L、表儿茶素在5.0～500μg/L、原花青素B_1在2.0～500μg/L浓度范围内线性良好(r~2>0.999),检出限为0.25～1.0μg/L。3个浓度添加水平下，4种原花青素的回收率为94.5%～111.2%,相对标准偏差为0.78%～9.88%。该方法简单快速、灵敏准确，适合烟草中4种原花青素的快速测定。
2025年04期 v.41 423-428页 [查看摘要][在线阅读][下载 1459K] [下载次数：28 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 游金清;李茂松;柴武君;戚奇杰;戎萍;蒋志才;倪建彬;夏琛;刘博;樊虎;王淼;蔡兴华;陆成飞;
为了解决卷烟制丝加香采用多种标记物变异系数评价不一致以及不同生产批次均匀性差别无法量化的问题，提出将主成分分析(PCA)与核密度分析相结合进行综合评价的方法。采用超声萃取-气质联用对卷烟制丝加香工序中添加的苯甲酸乙酯、甲酸苯乙酯、乙酸苯乙酯、丁酸苯乙酯和苯乙酸苯乙酯进行分离分析。实验对萃取溶剂、萃取方式、萃取温度、萃取时间、样品量、气相色谱-质谱条件进行了优化，选定条件为烟丝样品量为3 g, 30℃下正己烷超声萃取30 min, HP-5MS色谱柱分离，质谱EI电离，内标法定量。结果表明，所测成分在一定浓度范围内线性拟合良好(相关系数r~2>0.99),检出限范围为0.04～0.07μg/mL,定量限范围为0.13～0.23μg/mL,平均回收率为89.5%～95.7%,相对标准偏差(RSD)小于5.1%。对同一生产批次和不同生产批次烟丝中的5种标记物的含量进行基于主成分分析和空间核密度分析的综合评价，可以简单、快速、准确的量化烟丝加香均匀性，对制丝工艺中加香准确性和均匀性的提高具有实际应用价值。
2025年04期 v.41 429-435页 [查看摘要][在线阅读][下载 1136K] [下载次数：110 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 孙斯文;申思;李志远;李玥;
本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱同时定量测定烤烟中10种主要Amadori化合物的分析方法。样品以料液比1∶30,70%甲醇水溶液，超声功率300 W,时间20 min条件下萃取。以流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸含0.005 mol/L乙酸铵的水溶液梯度洗脱，色谱柱Luna NH_2 100A(100 mm×2.0 mm×3.0μm, phenomenex)进行分离，采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明，所测定的10种Amadori化合物线性关系良好，相关系数均大于0.9975。检出限(LOD)范围0.015～0.198μg/mL,定量限(LOQ)范围0.05～0.661μg/mL,回收率范围80.11%～121.41%,相对标准偏差均小于6.07%。对烤烟样品进行检测显示，样品中10种Amadori化合物总含量为21.02 mg/g,其中Fru-Pro含量最多达到7.71 mg/g,占10种Amadori化合物含量的36.65%。该分析方法前处理简单，具有高灵敏度且重现性良好，适用于烟草中Amadori化合物的定性和定量分析。
2025年04期 v.41 436-442页 [查看摘要][在线阅读][下载 2525K] [下载次数：39 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 陈瑶;王潞娜;方科益;李舟;陈树兵;韩超;
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后，以C_(18)色谱柱进行色谱分离，采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测，外标法定量。实验结果表明，6种利尿剂在5～200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(R~2)均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%～107.8%,相对标准偏差为3.6%～8.5%。该方法操作简单，准确性好，适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。
2025年04期 v.41 443-449页 [查看摘要][在线阅读][下载 1082K] [下载次数：55 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 夏淼;孟菊香;黎俊宏;石飞云;徐梦媛;
采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱，建立了辣条中丙烯酰胺的分析方法。样品除脂后加入含0.1%甲酸的乙腈溶液作为提取溶液、无水硫酸镁和氯化钠作为提取盐后进行离心分层。吸取5.0 mL乙腈层至含有吸附剂(150 mg无水硫酸镁、50 mg C_(18)、150 mg PSA、5 mg SCX和10 mg GCB)的净化管中，离心管涡旋振荡10 min后离心取上清液，通过0.22μm有机微孔滤膜进入进样小瓶，进行UPLC-MS/MS分析。结果显示，丙烯酰胺在2～200 ng/mL的范围内具有良好的线性关系，相关系数(0.9997)良好，方法的检出限和定量限分别为0.43μg/kg和1.46μg/kg,相对标准偏差为1.60%～3.35%。将本方法应用于辣条样品中丙烯酰胺的分析，发现市售的25种辣条中均有丙烯酰胺的检出，含量范围为17.13～71.29μg/kg。该方法可为辣条食品的风险监测、评估提供参考。
2025年04期 v.41 450-454页 [查看摘要][在线阅读][下载 761K] [下载次数：82 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 叶小兰;刘红梅;陈实;肖蓉;钱荣敬;唐超群;
建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后，以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相，通过Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm)分离。质谱采用带喷射流技术的电喷雾离子源(ESI),在多重反应监测(MRM)模式下扫描定量2′-氯地西泮等5种新型滥用药物。结果表明，目标化合物峰面积与浓度具有较好的线性关系，回归系数(R~2)均≥0.9990,检出限为0.5～1.0 pg/mg。在低、中、高3个浓度添加水平下，回收率为84.2%～103%,日内和日间的相对标准偏差(RSD)均≤5.2%。该方法采用效率高、溶剂消耗量少的前处理手段和喷射流离子聚焦电喷雾离子化技术，具有检测灵敏度高、准确性好等优点，为监控5种新型滥用药物提供了高效、可行的检测手段。
2025年04期 v.41 455-460页 [查看摘要][在线阅读][下载 562K] [下载次数：94 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 沈斐;许燕娟;王硕;李丽;沈丹;魏焕平;任敏;
近年来，污染物溯源技术日益受到环境管理部门的重视。然而，在水环境领域，大量未知有机污染物的分析及鉴别缺乏相应技术手段，特别是针对不同样品间的差异化分析，目前在环境污染物溯源分析中尚处空白。本文利用超高效液相色谱-飞行时间质谱仪采集水质异常断面及其上游断面样本中的有机污染物信息，通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)实现了对不同点位样品的差异化分析，根据模型筛选具有显著性差异的化合物，通过自建数据库和在线谱库对差异化合物进行定性。结果表明，水质异常断面与上游样本存在明显差异，经鉴别后检出扑尔敏、苯并咪唑-2-乙腈、六溴三亚苯、二硫化谷胱甘肽和二甲基烯丙基二磷酸等5种有机污染物，并将结果提供给环境管理部门参考。本方法对于保障水环境安全，及时提供污染信息，有效应对环境应急突发事件和溯源分析具有十分重要的意义。
2025年04期 v.41 461-466页 [查看摘要][在线阅读][下载 3483K] [下载次数：43 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 陈玉洁;刘圆圆;王盛源;李先福;王增明;张慧;刘楠;尤志浩;郑爱萍;
基于重氮化偶合反应，建立了一种可定量分析氨溴特罗口服溶液中微量成分盐酸克仑特罗含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以14%冰乙酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,进样量为100μL,进样器温度为4℃,检测波长为450 nm。经方法学验证，盐酸克仑特罗在0.22～0.59μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(相关系数>0.999),加标样品回收率在98.50%～102.06%之间(相对标准偏差<1%,n=9),专属性、回收率、精密度及耐用性均可满足要求，并对各批次样品进行检测，其结果均在95%～105%范围内。本方法具有专属性强、准确度高、耐用性好的优势，适用于微量组分盐酸克仑特罗的含量测定，同时为其质量标准制定及后续研究提供技术支持。
2025年04期 v.41 467-472页 [查看摘要][在线阅读][下载 576K] [下载次数：37 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ]