<正>《分析科学学报》是经国家科技部（原国家科委）批准，教育部主管，由武汉大学、北京大学、南京大学三校共同主办的分析科学领域的综合性学术刊物。本刊为中文核心期刊，教育部和湖北省优秀科技期刊。《分析科学学报》重点报道我国在分析科学领域里有关物质的定性、定量和结构分析的理论、方法、试剂、仪器和技术中具有创造性和先进性的研究成果，反映国内外分析科学前沿领域的进展和动向。读者对像为从事分析科学的教学、科研、生产和管理人员。本刊为双月刊，公开发行。
糖尿病作为一种全球性高发的慢性疾病，快速、精准的血糖监测对疾病管理至关重要。传统的酶基葡萄糖传感器易受环境因素影响且需有创采血，限制了其广泛应用。本研究开发了一种基于还原氧化石墨烯(rGO)-MXene三维复合材料负载金纳米颗粒(AuNPs)的无酶葡萄糖传感器，结合便携式电化学检测系统，实现了葡萄糖的高灵敏、高选择性检测。通过水热法制备了rGO-MXene三维多孔结构，并优化了二者比例(2∶1)及AuNPs沉积时间(600 s),显著提升了电极的导电性和催化活性。扫描电镜表征证实了AuNPs均匀分布于rGO-MXene表面，形成了丰富的活性位点。电化学测试表明，该传感器在0.1 mol/L NaOH溶液中对葡萄糖表现出优异的催化性能，线性扫描伏安法(LSV)的线性范围为10μmol/L～7 mmol/L,检测限低至1.43μmol/L(S/N=3)。此外，传感器对常见干扰物(如抗坏血酸、尿酸等)具有高抗干扰能力，且重复性好。进一步开发的智能手机集成检测系统与电化学工作站结果高度一致，验证了其可靠性与便携性。该研究为无创、便携式葡萄糖检测提供了新策略，有望应用于居家或现场快速监测。
类固醇激素与多种疾病密切相关，极富检测意义。为实现酮类类固醇激素的高灵敏度、高选择性分析，本研究建立了一种基于柱前衍生化的高效分析策略。该方法利用一种新型荧光衍生试剂3-(4-丙酰肼)-吡唑-7-甲氧基香豆素(3-(4-propanoylhydrazine)-pyrazole-7-methoxycoumarin, MCPP)对酮类化合物进行衍生化，生成稳定、荧光性质良好的腙衍生物后结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)实现了酮类化合物的痕量分析。利用该方法，我们成功对血清中环戊酮、2-戊酮、苯乙酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和孕烯醇酮等7种酮类小分子进行了测定。结果显示，各目标化合物在其对应浓度范围内均表现出良好的线性关系(R2≥0.9911),检出限为0.3～2 nmol/L,定量限为2～5 nmol/L。本方法检出限低、稳定性好、准确性高，为生物样品中酮类类固醇激素的分析提供了一种有效手段。
本文使用砂纸打磨法在银箔表面制备出规则的沟槽结构，通过可控沉积银纳米颗粒(AgNPs)并结合天然荷叶的超疏水特性，制备了超疏水沟槽银箔-AgNPs表面增强拉曼散射(SERS)基底。采用有限元法仿真SERS基底的局域电场分布并计算其增强因子，结果表明，沟槽结构通过与AgNPs之间的等离激元耦合效应，不仅能显著提高“热点”密度，还使增强因子提升约2个数量级；此外，荷叶的超疏水表面可有效富集待测分子。以结晶紫(CV)为探针分子对基底进行性能检测，检测限达到1×10-11 mol/L,相对标准差为7.52%。利用该SERS基底对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)进行痕量检测，在102～108 CFU/mL浓度范围内，两种细菌在720 cm-1的峰强与菌悬液浓度对数的线性关系良好，线性相关系数R2分别为0.966和0.97,检测限均为100 CFU/mL。研究表明，所提出的检测方案灵敏度高、成本低，且操作简便，为食源性致病菌的痕量检测提供了一种有效途径。
本文结合分子印迹技术以及荧光量子点传感技术，利用改进的反相微乳液法，制备出基于毒死蜱(Chlorpyrifos, CPF)为模板分子的分子印迹荧光传感器(MIP-QDs)。基于MIP-QDs对CPF具有高选择性的荧光猝灭响应，建立了一种可快速检测CPF含量的方法。通过扫描电镜、傅立叶变换红外光谱以及荧光光谱对合成的MIP-QDs的结构和形貌进行表征，同时对CPF荧光检测条件进行优化。在最佳实验条件下，MIP-QDs的荧光猝灭程度与CPF浓度之间的关系符合Stern-Volmer方程。CPF浓度在0.002～20.0 mg/L范围内时，MIP-QDs的荧光强度随着CPF浓度的增加而降低。CPF浓度与(F0/F-1)之间具有较好的线性关系，相关系数为0.9953;方法检出限(LOD)为0.95μg/L;实际样品的加标回收率为95.8%～101.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实验结果表明，获得的MIP-QDs对CPF具有较好的选择性以及优异的荧光猝灭能力，可用于水果和蔬菜样品中CPF含量的快速检测。
建立了同时测定食品中非法添加利尿剂布噻嗪和苄氟噻嗪的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱方法。以80%(体积比)的甲醇水溶液提取样品，HLB固相萃取柱净化，甲醇水体系为流动相，Agilent Eclipse-plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离，电喷雾离子源负离子模式电离，多反应监测模式测定，基质配制标准工作曲线，外标法定量。结果显示，布噻嗪和苄氟噻嗪在1～50μg/L浓度范围内线性关系良好，决定系数r2≥0.997,方法定量限值(LOQ)为10.0μg/kg。经3个浓度加标水平的加标测试，布噻嗪和苄氟噻嗪的回收率范围在82.3%～103.6%,相对标准偏差范围为1.5%～7.8%。本方法操作简便，适用于食品中布噻嗪和苄氟噻嗪非法添加的快速筛查。
建立了一种离子色谱-串联质谱联用同时测定水中的碘乙酸和草甘膦的方法。水样过0.22μm滤膜后即可上机检测。碘乙酸和草甘膦在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.9992。碘乙酸和草甘膦的检出限(LOD)分别为0.23μg/L和0.27μg/L,定量限(LOQ)分别为0.92μg/L和1.08μg/L。两种化合物在1×LOQ、10×LOQ和50×LOQ的添加水平下回收良好，平均回收率范围在86.7%～106.4%,相对标准偏差均小于15%。用超纯水将使用过的聚维酮碘消毒液稀释后，用本方法检测出120.3μg/L的碘乙酸，未开封的聚维酮碘消毒液中未检出碘乙酸。本方法前处理简单、灵敏度高，适用于水中草甘膦和碘乙酸的快速筛查。
本研究以丹磺酰氯为衍生剂，建立柱前衍生-高效液相色谱测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸的含量。采用C18反相色谱柱分离样品，优化了样品称样量、衍生剂用量、衍生时间、沉淀剂等条件。结果显示，以硫酸锌为沉淀剂，样品称样量2.0 g、衍生剂用量0.5 mL、衍生时间1.5 h时，牛磺酸的提取效果最好。在最优实验条件下，低、中、高浓度的牛磺酸加标样品的平均回收率为92.0%～101.0%,相对标准偏差为0.1%～3.2%。该方法的线性范围为0.5～50μg/mL,检测限和定量限分别为0.737 mg/100 g和2.45 mg/100 g。该方法灵敏度高，重复性好，适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的高效测定，可作为特殊医学用途配方奶粉的质量控制方法。
建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)形态的分析方法。实验对样品提取、色谱柱、流动相及浓度和还原剂等条件进行优化。结果表明：样品经100 mmol/L柠檬酸溶液提取，采用阴离子交换柱Hamilton PRP-X100(250 mm×4.1 mm i.d.,10μm)为色谱柱，邻苯二甲酸氢钾(1.5 mmol/L)-乙二胺四乙酸二钠(10 mmol/L)溶液(pH=4.5±0.1)为流动相，KOH(5.0 g/L)-KBH4(20.0 g/L)-KI(1.0 g/L)溶液为还原剂，在10 min内可实现Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)完全分离。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)校准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.1 mg/kg和0.08 mg/kg;实验室内方法的相对标准偏差为5.7%～23.5%,加标回收率为70.6%～92.4%。方法性能指标良好，能够便捷、准确地测定土壤中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的形态。
本研究建立了一种基于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术，同步测定地表水与地下水中15种糖皮质激素(GCs)和非甾体抗炎药(NSAIDs)残留的高灵敏度分析方法。水样经玻璃纤维滤纸过滤后，采用Oasis HLB固相萃取柱富集(流速1 mL/min),以6 mL甲醇洗脱，浓缩定容后通过Agilent SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm)分离，流动相为5 mmol/L乙酸铵(含0.01%甲酸)与甲醇的梯度体系，采用多反应监测(MRM)模式定量。方法学验证表明，15种目标化合物在0.05～0.50μg/L范围内线性良好(r2>0.992),加标回收率为65.9%～111.3%,相对标准偏差为0.7%～5.68%,方法检出限为0.025～0.250μg/L,定量限为0.05～0.50μg/L。该技术操作简便、灵敏度高、重现性好，为环境水体中痕量GCs和NSAIDs污染物的精准监测提供了可靠方法。