<正>《分析科学学报》是经国家科技部(原国家科委)批准,教育部主管,由武汉大学、北京大学、南京大学三校共同主办的分析科学领域的综合性学术刊物。本刊为中文核心期刊,教育部和湖北省优秀科技期刊。《分析科学学报》重点报道我国在分析科学领域里有关物质的定性、定量和结构分析的理论、方法、试剂、仪器和技术中具有创造性和先进性的研究成果,反映国内外分析科学前沿领域的进展和动向。读者对像为从事分析科学的教学、科研、生产和管理人员。本刊为双月刊,公开发行。
为探究除草剂在旱作稻田的残留影响,本研究基于高效液相色谱-串联质谱法建立了一种可以同时检测稻田土壤中9种常用除草剂双草醚、丙草胺、二甲戊灵、丙炔噁草酮、恶唑酰草胺、氰氟草酯、双环磺草酮、氯氟吡啶酯及氯氟吡氧乙酸的方法,并对兴安盟稻田土壤样品进行检测。样品采用乙腈+0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)进行提取,添加无水硫酸钠和氯化钠进行萃取,并通过50 mg PSA固相萃取柱与0.22μm尼龙微孔有机滤膜过滤。在电喷雾正离子模式下,通过多反应监测模式进行测定,基质标准曲线峰面积外标法定量分析。结果表明,在0.001～1 mg/L范围内9种除草剂的质量浓度与其对应峰面积呈良好线性关系,决定系数(R2)均大于0.999,检出限为0.001～0.1 mg/kg,定量限为0.004～0.04 mg/kg。在0.04、0.08、0.4 mg/kg3个浓度添加水平下,9种除草剂在土壤中的平均回收率为73.7%～114.8%,相对标准偏差为1.1%～4.9%。研究表明,该方法的具有良好的准确度与精确度,操作简单,可用于稻田土壤中9种稻田常用除草剂的残留检测。
建立了一种采用HLB固相萃取柱萃取净化,结合同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同步测定粮食中6种交链孢毒素的分析方法。样品经85%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取,经HLB固相萃取净化,用X Select HSS T3色谱柱(100×2.1 mm,3.5μm)进行色谱分离,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI~-)电离,多反应监测(MRM)方式检测,内标法定量。实验数据表明,6种交链孢毒素在各自对应的质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(r2)均大于0.99;方法检出限为0.3～1.5μg/kg,定量限为1.0～5.0μg/kg。选择低、中、高3个浓度水平进行加标实验,6种交链孢毒素的平均加标回收率范围为83.7%～103.2%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。该方法可用于玉米、大麦、大米、高粱等粮食样品中6种交链孢毒素的监督检测和风险评估。
本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定氯法齐明原料药中17种元素杂质的分析方法,采用微波消解法对样品进行前处理,以45Sc、72Ge、115In、209B、175Lu为内标元素,采用碰撞模式进行测定。结果表明,17种元素标准曲线的相关系数均大于0.999,检测限为0.0003～0.3984 ng/mL,定量限为0.0011～1.3147 ng/mL。3批样品中17种元素含量均远低于各自的限量标准,且各元素低、中、高3个浓度水平的加标回收率均在87.8%～104.5%范围内。所建立的方法操作简便快捷、准确,可用于氯法齐明原料药中元素杂质残留量检测。
为满足批量检测的潜在需求,建立了直接进样离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸含量的方法。啤酒样品超声脱气后用去离子水稀释,经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进Dionex IonPac AS19型阴离子分析柱,以KOH为淋洗液等浓度淋洗。淋洗液经外加水抑制器抑制后直接进入电喷雾-串联质谱,采用电喷雾负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在1～200μg/L的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2≥0.9984),方法检出限(S/N=3)为0.46μg/L,定量限(S/N=10)为1.53μg/L,3水平空白加标样品的平均回收率在88.3%～103.5%之间,相对标准偏差≤8.5%,满足检测要求。方法前处理简单,测定速度快、灵敏度高,适用于啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速筛查和定量分析。
采用分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)建立了快速测定尿液中百草枯、敌草快和乙草胺含量的分析方法。尿液经乙腈沉淀蛋白,PSA吸附剂净化,以50 mmol/L(含0.1%甲酸)甲酸铵溶液和乙腈为流动相,Premier BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采集数据,同位素内标法定量。优化了待测物的测定条件和净化方法,考察了基质效应的影响。在最佳实验条件下,3种待测物在各自的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为0.1～0.5μg/L,定量限为0.3～1.5μg/L。采用低、中、高3浓度水平加标实验,平均回收率范围为74.8%～106%,精密度(RSD)为0.6%～9.8%。将建立的方法用于中毒检测实验室比对考核样品的测定,样品中百草枯的浓度为291.3μg/L。该方法前处理简便、高效,基质效应低,结果准确,适用于临床中毒尿液中百草枯、敌草快和乙草胺的快速测定。
建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小龙虾中24种全氟和多氟化合物(Perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances,PFASs)的定性和定量检测方法。向小龙虾样品中加入同位素内标后,用乙腈/水超声萃取,经HMR-Lipid固相萃取柱净化,Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇和2.0 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式采集检测,同位素内标法定量。结果显示,24种PFASs在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,方法检出限为0.002～0.04μg/kg,定量限为0.006～0.12μg/kg。对样品进行2.0、5.0和10.0μg/kg 3个加标浓度的回收实验,平均回收率在80.5%～106.3%之间,相对标准偏差为1.6%～10.9%。结果表明,该方法抗干扰性强、前处理操作方便、分析速度快、灵敏度高,适用于小龙虾中24种PFASs的快速精确检测。
成功合成镍-钯双金属改性的三维多孔石墨氮化碳(Ni-Pd/3D g-C_3N4)纳米材料,利用滴涂法制备Ni-Pd/3D g-C_3N4杂化纳米材料修饰的玻碳电极(Ni-Pd/3D-C_3N4/GCE),建立了电化学传感平台用于环丙沙星(CIP)的检测。采用循环伏安法研究了裸GCE、3D g-C_3N4、Pd NPs/3D g-C_3N4和Ni-Pd/3D g-C_3N4修饰电极的基本性能,通过差分脉冲伏安法评估了电极对CIP的电化学响应情况。结果表明,Ni-Pd/3D g-C_3N4/GCE传感器对CIP具有较宽的检测范围(0.05～40.0μmol/L)和较低的检出限(0.02μmol/L)。该方法具有良好的选择性以及重复性,可用于实际水样中CIP的高灵敏度测定。
苯系物作为原料天然气中的特殊组分,其含量的准确测定对于天然气深度处理和集输工艺设计及运行至关重要。本文开发了一种原料天然气中苯系物的检测方法,基于气源相态模拟,确定了抽空后充气的取样方式,基于样品保存实验,明确了取样容器和样品前处理方法。通过气相色谱仪分析参数的优化,实现了原料天然气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的快速定性和直接定量,10 min完成化合物分离,对、间二甲苯的分离度达到2.8。经过验证,方法能适应原料天然气样品的复杂基底,12种天然气常规组分和17种C6～C8烷烃组分均不干扰目标化合物出峰位置。6个实验室实验对比确定了方法的检出限和精密度指标,将该方法成功应用于国内部分气藏苯系物的含量分析。
本文建立了一种SiO2@NiO固相萃取结合液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS/MS)测定猪血清中3种苯并咪唑类(BZMs)兽药及其6种代谢物残留的分析方法。实验显示,3种BZMs兽药及其代谢物共9种化合物在5～5000 ng/mL范围内呈现较好的线性关系,相关系数≥0.9970,检出限为1.0～2.7 ng/mL,定量限为3.1～8.8 ng/mL。在空白猪血清中添加9种化合物后测定的加标回收率为88.8%～105.1%,相对标准偏差小于13.6%。9种化合物回收率的日内和日间相对标准偏差均小于18.9%,表明该方法重现性好,结果准确。用此分析方法测定了食用3种BZMs兽药后不同时间的猪血清样品中BZMs母药和代谢物的浓度;旨在为猪肉中BZMs代谢规律及其安全使用提供理论和技术指导。