高性能表面增强拉曼散射基底及其食源性致病菌检测应用
贾春荣;董政宣;李金鑫;孟淼;汤玉坤;张小乐;邸志刚;本文使用砂纸打磨法在银箔表面制备出规则的沟槽结构，通过可控沉积银纳米颗粒(AgNPs)并结合天然荷叶的超疏水特性，制备了超疏水沟槽银箔-AgNPs表面增强拉曼散射(SERS)基底。采用有限元法仿真SERS基底的局域电场分布并计算其增强因子，结果表明，沟槽结构通过与AgNPs之间的等离激元耦合效应，不仅能显著提高“热点”密度，还使增强因子提升约2个数量级；此外，荷叶的超疏水表面可有效富集待测分子。以结晶紫(CV)为探针分子对基底进行性能检测，检测限达到1×10-11 mol/L,相对标准差为7.52%。利用该SERS基底对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)进行痕量检测，在102～108 CFU/mL浓度范围内，两种细菌在720 cm-1的峰强与菌悬液浓度对数的线性关系良好，线性相关系数R2分别为0.966和0.97,检测限均为100 CFU/mL。研究表明，所提出的检测方案灵敏度高、成本低，且操作简便，为食源性致病菌的痕量检测提供了一种有效途径。
三维还原氧化石墨烯-MXene复合电极结合智能手机的葡萄糖即时检测系统
李豪杰;张重阳;于帅群;尚翎君;孙旭明;任琼琼;糖尿病作为一种全球性高发的慢性疾病，快速、精准的血糖监测对疾病管理至关重要。传统的酶基葡萄糖传感器易受环境因素影响且需有创采血，限制了其广泛应用。本研究开发了一种基于还原氧化石墨烯(rGO)-MXene三维复合材料负载金纳米颗粒(AuNPs)的无酶葡萄糖传感器，结合便携式电化学检测系统，实现了葡萄糖的高灵敏、高选择性检测。通过水热法制备了rGO-MXene三维多孔结构，并优化了二者比例(2∶1)及AuNPs沉积时间(600 s),显著提升了电极的导电性和催化活性。扫描电镜表征证实了AuNPs均匀分布于rGO-MXene表面，形成了丰富的活性位点。电化学测试表明，该传感器在0.1 mol/L NaOH溶液中对葡萄糖表现出优异的催化性能，线性扫描伏安法(LSV)的线性范围为10μmol/L～7 mmol/L,检测限低至1.43μmol/L(S/N=3)。此外，传感器对常见干扰物(如抗坏血酸、尿酸等)具有高抗干扰能力，且重复性好。进一步开发的智能手机集成检测系统与电化学工作站结果高度一致，验证了其可靠性与便携性。该研究为无创、便携式葡萄糖检测提供了新策略，有望应用于居家或现场快速监测。
荧光衍生化结合高效液相色谱-荧光法检测酮类小分子
张雨欣;黄露杰;杨东泽;邱子涵;林圣轩;麻磊鑫;丁许超;张琰博;林亚维;类固醇激素与多种疾病密切相关，极富检测意义。为实现酮类类固醇激素的高灵敏度、高选择性分析，本研究建立了一种基于柱前衍生化的高效分析策略。该方法利用一种新型荧光衍生试剂3-(4-丙酰肼)-吡唑-7-甲氧基香豆素(3-(4-propanoylhydrazine)-pyrazole-7-methoxycoumarin, MCPP)对酮类化合物进行衍生化，生成稳定、荧光性质良好的腙衍生物后结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)实现了酮类化合物的痕量分析。利用该方法，我们成功对血清中环戊酮、2-戊酮、苯乙酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和孕烯醇酮等7种酮类小分子进行了测定。结果显示，各目标化合物在其对应浓度范围内均表现出良好的线性关系(R2≥0.9911),检出限为0.3～2 nmol/L,定量限为2～5 nmol/L。本方法检出限低、稳定性好、准确性高，为生物样品中酮类类固醇激素的分析提供了一种有效手段。
拉曼光谱定量分析番茄叶片中的氮素含量
李曼姝;庄卫东;侯召龙;苏春杰;快速、无损地检测植物叶片氮素含量对精准农业的发展具有重要意义。本研究以温室番茄为研究对象，利用拉曼光谱结合偏最小二乘回归(PLSR)模型，探索了番茄叶片氮素含量的快速检测方法。通过比较12种光谱预处理方法与3种变量选择算法，最终确定迭代式改进移动平均法(Iteratively improve the moving average,IIMA)+Savitzky-Golay平滑(Savitzky-Golay,SG)+归一化(Normalization,NL)预处理组合方法，结合五维特征提取法(5-Dimensional feature extraction,5DFE)和竞争性自适应重加权采样(Competitive adaptive reweighted sampling,CARS)算法进行多维特征变量提取与筛选，可显著提升PLSR模型定量分析的性能。结果显示，交叉验证和预测集决定系数RCV2和RP~2分别为0.895和0.803，均方根误差RMSECV和RMSEP分别为0.343和0.407，残差预测偏差RPDCV和RPDP分别为3.090和2.254，表明该方案具备良好的定量预测能力。本研究证明了拉曼光谱在番茄叶片氮含量检测中的应用潜力，为其他作物叶片氮素含量检测提供了参考。
一种检测和区分半胱氨酸/同型半胱氨酸、谷胱甘肽和H_2S荧光探针的合成与性能研究
韩秋敏;李登超;严湘;常雅雯;朱艳妮;以2-(6′-羟基萘基)苯并噻唑(6-NTZ)为荧光团，4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-Cl)为识别单元，合成了一种新型的用于检测和区分半胱氨酸/同型半胱氨酸(Cys/Hcy)、谷胱甘肽(GSH)和H_2S的荧光探针(6-NTZ-NBD)。经~1H NMR和13C NMR波谱对其结构进行表征，并对其光谱学特性和响应机理进行了研究。结果表明，6-NTZ-NBD溶液的最大吸收峰为326 nm,当加入Cys/Hcy、GSH和H_2S后，均产生两个光吸收峰，其中均有一个吸收峰在338 nm,而另外一个吸收峰分别出现在474、414和546 nm,并产生肉眼可见的颜色区别。另外，在338 nm激发波长下，在424 nm和516 nm处均产生双发射波长，其荧光强度增强10～21倍；当pH在7.0～10.0之间时，荧光强度都趋于稳定；响应时间为8～20 min;荧光强度与Cys/Hcy、GSH和H_2S浓度在1～15μmol/L之间呈良好的线性关系，相关系数R2>0.99,检测限分别为0.12、0.21、0.20和0.24μmol/L。该探针对Cys/Hcy、GSH和H_2S的选择性和抗干扰能力强；另外推测了其响应机理并通过高效液相色谱分析技术进行了确证，同时实现了探针在果蔬样品中的实际检测应用。
单原子催化剂在生物传感器中的应用研究进展
赵红;刘瑞芳;葛慎光;单原子催化剂在设计合成、结构表征以及机理研究上取得了很大的进展。单原子催化剂具有天然酶类似活性,引起了生物传感领域研究人员的广泛关注,并在比色、化学发光、电化学发光及光致电化学等生物传感检测中得到越来越广泛的应用。本文概述并讨论了单原子催化剂在生物传感检测方法中的应用进展,介绍了单原子催化剂在生物传感中的反应机理及其结构与性能的关系。最后,对单原子催化剂在生物传感领域中面临的挑战和未来发展机遇进行了展望。
扫描电子显微镜多信号协同表征高分子:从微观结构解析到性能溯源
蒋倩倩;王洪坤;高分子材料的宏观性能与其微纳尺度下的微观形貌密切相关,实现该尺度结构的精准解析是揭示材料作用机制、优化制备工艺、开展失效分析及开发新型功能材料的关键前提。扫描电子显微镜(SEM)凭借制样简便、高空间分辨率、大景深、多成像模式及良好的技术联用能力,在高分子材料微观分析中具有不可替代的优势。本文系统阐述SEM的成像原理,重点解析二次电子、背散射电子和特征X射线三类信号的特性及其在高分子表征中的应用实践,并对低损伤/无喷镀观测、多技术联用信息关联及人工智能辅助图像分析等前沿发展方向进行展望。
微萃取柱进样-便携式气相色谱-离子阱质谱用于污水中毒品的检测
徐凯;王李;涂许煌;杨道兵;武阳;张翩;王淼琪;余浩淼;邢钧;通过现场检测污水中的毒品可为甄别可疑区域提供即时的科学依据,但目前尚无相关检测方法的报道,其难点在于缺乏适用于现场分析的样品前处理手段。本文采用微萃取柱进样(METI)这种新型针式微萃取技术,以污水中甲基苯丙胺(MAMP)、亚甲二氧甲基苯丙胺(MDMA)以及氯胺酮(Ket)等为目标物,研究了METI处理污水样品的方法,并利用便携式气相色谱-二次质谱(PGC-MS/MS)仪进行检测。t-检验结果表明,采用基质匹配方法制作工作曲线时不存在明显的基质效应。在优化后的实验条件下,3种目标物在1～500μg/L的浓度范围内均具有良好的线性关系(R2均大于0.991);目标物检出限(LOD,S/N=3)在0.126～0.210μg/L之间,定量限(LOQ,S/N=10)在0.417～0.662μg/L之间;加标回收率在80%～114%之间。本文建立的METI-PGCMS/MS方法具有较好的灵敏度和准确性,可用于污水中毒品的现场检测。
基于高效液相色谱-串联质谱离子比率法定量分析烟叶中的Amadori与Heyns化合物
熊世俊;吴哲宽;黎浩然;饶雄飞;余振;杨艳华;兰明蓉;何蔓;陈贝贝;胡斌;采用亲水作用色谱柱(YMC-Pack Polyamine Ⅱ)作为固定相,甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以亮氨酸(Leu)分别与葡萄糖(Glu)/果糖(Fru)反应得到的Glu-Leu和Fru-Leu为例,实现了Amadori和Heyns化合物的分离,分离度为1.1。利用线性离子阱质谱研究了3组Amadori和Heyns化合物的离子裂解规律,发现Amadori和Heyns化合物在多级质谱中均会脱去1～4个水分子以及1～2个羰基,形成碎片离子[M+H-n H_2O-1～2CO]+;此外,基于组氨酸(His)的Amadori和Heyns化合物(Fru-His与Glu-His)更容易脱去羧基,形成碎片离子[M+H-H_2O-COOH]+。由于分子结构上的差别,Amadori和Heyns化合物在质谱中形成的部分碎片离子有不同强度的响应。基于此,建立了离子比率与Amadori和Heyns化合物相对含量之间的计量关系,同时利用二者在二级质谱中信号强度没有显著性差异的离子构建标准曲线得到Amadori和Heyns化合物的总量,根据这些数据计算得出Amadori和Heyns化合物的含量。所建立的分析方法对Amadori和Heyns化合物的检出限为5～10μg/L,相对标准偏差在15%以内。以Glu-Leu和Fru-Leu为例,将该方法与传统色谱方法分别用于实际烟叶中目标物的分析,两种方法得到的结果没有显著性差异,证明了该方法的准确性。该方法被进一步用于烟叶样品中Amadori和Heyns化合物的分析,样品中4种化合物的含量在21.8～756μg/g之间,加标回收率在74.4%～133%之间。
Qu ECh ERS法在多残留分析领域中的研究进展和优化策略
胡西洲;杨欣悦;胡锦奇;李灿;张仙;吕昂;朱坤淼;刘军;多残留分析是保障食品质量安全与生态环境健康的重要手段,Qu ECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)法作为一种样品前处理技术,以其操作简便、经济高效、基质适应性广等特点,在多残留分析领域得到广泛应用,仍面临复杂基质干扰严重、极性分析物难分离、自动化程度低等不足,该方法仍无法完全适应新时期检测需求。本研究深入探究了Qu ECh ERS法的应用特征、存在的技术瓶颈及相应优化策略,包括提取溶剂、吸附剂、缓冲体系的优化,分析物衍生化、自动化装置以及联用技术的开发等,为进一步拓展Qu ECh ERS的应用范围、提升检测精度和效率等提供支撑。
分子对接方法的应用与发展
段爱霞;陈晶;刘宏德;刘秀辉;卢小泉;分子对接方法加快了药物开发周期,具有快速、准确度高等优点。本文详述了分子对接方法的基本原理,及分子对接空间和能量的匹配要求和优化时的各种方法。综述了该方法在药物设计、药理分析和探测生命体系等方面的应用。
交联壳聚糖多孔微球对染料的吸附平衡及吸附动力学分析
丁世敏,封享华,汪玉庭,彭祺研究了交联壳聚糖多孔微球对染料的吸附平衡规律,探讨了染料溶液在不同的初始浓度、pH值及不同吸附剂用量条件下吸附动力学规律及吸附动力学控制机理。结果表明,壳聚糖微球对染料的吸附规律可较好地符合Langmuir吸附等温式,吸附动力学模型可以用表观二级速率方程来描述。
光谱法研究丝裂霉素、血清白蛋白以及金属离子间的相互作用
张勇,张贵珠,王月梅,卢继新用荧光光谱法研究了抗癌药物丝裂霉素 (Mitomycin C)与血清白蛋白的相互作用 ,以及一些金属离子对丝裂霉素与牛血清白蛋白 (BSA)相互作用的影响
分子对接方法的应用与发展
段爱霞;陈晶;刘宏德;刘秀辉;卢小泉;分子对接方法加快了药物开发周期,具有快速、准确度高等优点。本文详述了分子对接方法的基本原理,及分子对接空间和能量的匹配要求和优化时的各种方法。综述了该方法在药物设计、药理分析和探测生命体系等方面的应用。
用罗丹明B作标准物测定二氯荧光素的荧光量子产率
杨洗,潘祖亭,马勇以罗丹明B作荧光标准物用相对测量法测定二氯荧光素稀溶液的荧光量子产率,方法简单,结果准确,重现性好,操作条件简易可行且数据处理计算方便。
纳米材料在电化学生物传感器中的应用
扎热木.萨迪克;都颖;徐静娟;陈洪渊;纳米材料因其具有独特的性质,被广泛应用于研制和发展具有超高灵敏度、超高选择性的电化学生物传感器。本文总结了纳米材料在电化学生物传感系统中的主要功能,介绍了近年来国内外基于纳米材料构建的电化学生物传感器的研究进展,并对该领域的发展前景做出了展望。
紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用
郑健,陈焕文,刘宏伟,李宝华,张寒琦,于爱民,金钦汉本文着重评述了 1 998年以来国内紫外 -可见分光光度法在药物分析中的应用 ,展望了其在该领域的发展趋势。
