饮用水中新污染物非靶向筛查及全氟化合物时空分布特征研究
陈鹏;朱峰;沈菲;仲巧巧;阎雪艳;卢培培;雍宗锋;霍宗利;骆马湖是重要的饮用水源,同时是南水北调东线工程输水干线之一,叠加水源、调水、泄洪、航运、渔业多重功能,面临着运输船只泄露、沿线工农业及生活污水排放等众多污染风险,研究湖水及其饮用水中新污染物具有重要意义。本文建立基于固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱联用(SPE-UPLC-HRMS)的饮用水中新污染物非靶向筛查方法,并以水样验证其实际应用价值。采集南水北调东线工程骆马湖段的水源水、出厂水及末梢水3类水样,经C18固相萃取柱富集,以含2.5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇的二元流动相体系,在BEH C18色谱柱(100 nm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度分离,质谱检测用一级质谱全扫描加数据依赖型二级质谱扫描(Full Scan-ddMS2)在正、负两种离子模式分别采集,采用TraceFinder软件进行化合物解析。从筛查出的新污染物列表中选取全氟和多氟烷基化合物(PFAS),通过改进色谱分离条件、质谱参数及前处理方法,成功解析其时空分布特征。3类水样均检出13种PFAS,虽然全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)暂未构成健康风险,但污染物时空分布同质性强,混凝沉淀、氧化消毒等常规水处理工艺对PFAS的去除效率较低。该方法可以在无标准物质的条件下实现新污染物的高效识别,结合高分辨质谱数据库匹配技术建立新污染物清单,为饮用水安全监管和健康风险评估提供科学依据。
固相萃取-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食中6种交链孢毒素
孙良娟;陈国栋;杨劲;李红权;韩袆陟;王晓敏;建立了一种采用HLB固相萃取柱萃取净化,结合同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同步测定粮食中6种交链孢毒素的分析方法。样品经85%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取,经HLB固相萃取净化,用X Select HSS T3色谱柱(100×2.1 mm,3.5μm)进行色谱分离,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI~-)电离,多反应监测(MRM)方式检测,内标法定量。实验数据表明,6种交链孢毒素在各自对应的质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(r2)均大于0.99;方法检出限为0.3～1.5μg/kg,定量限为1.0～5.0μg/kg。选择低、中、高3个浓度水平进行加标实验,6种交链孢毒素的平均加标回收率范围为83.7%～103.2%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。该方法可用于玉米、大麦、大米、高粱等粮食样品中6种交链孢毒素的监督检测和风险评估。
固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定猪血清中3种苯并咪唑类兽药及其代谢物
和顺琴;郑凤;商瑞;杨玉贤;杨绍坤;王露;余琼卫;本文建立了一种SiO2@NiO固相萃取结合液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS/MS)测定猪血清中3种苯并咪唑类(BZMs)兽药及其6种代谢物残留的分析方法。实验显示,3种BZMs兽药及其代谢物共9种化合物在5～5000 ng/mL范围内呈现较好的线性关系,相关系数≥0.9970,检出限为1.0～2.7 ng/mL,定量限为3.1～8.8 ng/mL。在空白猪血清中添加9种化合物后测定的加标回收率为88.8%～105.1%,相对标准偏差小于13.6%。9种化合物回收率的日内和日间相对标准偏差均小于18.9%,表明该方法重现性好,结果准确。用此分析方法测定了食用3种BZMs兽药后不同时间的猪血清样品中BZMs母药和代谢物的浓度;旨在为猪肉中BZMs代谢规律及其安全使用提供理论和技术指导。
双金属Ni-Pd纳米电化学传感器检测环丙沙星的研究
宋少飞;刘一娜;李忠平;成功合成镍-钯双金属改性的三维多孔石墨氮化碳(Ni-Pd/3D g-C_3N4)纳米材料,利用滴涂法制备Ni-Pd/3D g-C_3N4杂化纳米材料修饰的玻碳电极(Ni-Pd/3D-C_3N4/GCE),建立了电化学传感平台用于环丙沙星(CIP)的检测。采用循环伏安法研究了裸GCE、3D g-C_3N4、Pd NPs/3D g-C_3N4和Ni-Pd/3D g-C_3N4修饰电极的基本性能,通过差分脉冲伏安法评估了电极对CIP的电化学响应情况。结果表明,Ni-Pd/3D g-C_3N4/GCE传感器对CIP具有较宽的检测范围(0.05～40.0μmol/L)和较低的检出限(0.02μmol/L)。该方法具有良好的选择性以及重复性,可用于实际水样中CIP的高灵敏度测定。
固相萃取-气相色谱-质谱法测定车辆清洗剂中17种乙二醇醚及醚酯类物质
霍炜江;谢静;彭志铿;李学洋;本文建立了适用于车辆清洗剂中17种乙二醇醚及醚酯类物质的气相色谱-质谱联用测定方法。通过考察超声提取时间、固相萃取小柱净化效果、质谱监测离子以及不同固定相色谱柱的分离性能,确定最佳实验条件。结果发现,目标物的最佳超声提取时间为20 min,C18固相萃取小柱可有效去除样品中C15～C20长碳链烷烃和脂肪酸类物质从而降低干扰,聚乙二醇(PEG)固定相气相色谱柱可实现17种目标物有效分离。实验结果表明,目标物在0.50～100μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(相关系数r>0.995)。在溶剂型和水基型清洗剂中,方法定量限(LOQ)为0.0214～0.0327 g·kg-1。3个浓度梯度水平的回收率为73.6%～106%,相对标准偏差(n=7)在2.7%～13%范围内。该方法的精密度和准确性良好,可满足复杂基质的车辆清洗剂中17种乙二醇醚及醚酯类物质的测定需求。
以MOFs基模拟酶构建分子印迹光电化学传感器及其检测诺氟沙星的研究
丰芸;邓凯强;严龙;李嘉慧;章家立;刘永鑫;曾良鹏;杨绍明;基于聚邻苯二胺(PoPD)敏化碳量子点(CQDs)-金纳米粒子(AuNPs)@ZrMOF(Fe)复合材料,设计制备了一种检测诺氟沙星(NOR)的分子印迹光电化学传感器。以ZrMOF(Fe)过氧化物模拟酶为研究对象,为增强模拟酶的导电性与可见光吸收能力,与金纳米粒子(AuNPs)、碳量子点(CQDs)复合制备出CQDs-AuNPs@ZrMOF(Fe)复合材料。为实现对NOR的特异性识别,以NOR为模板分子、邻苯二胺(o-PD)为功能单体,用循环伏安电聚合的方法在修饰电极表面形成分子印迹聚合物(MIP),得到GCE/CQDs-AuNPs@ZrMOF(Fe)/MIP光电化学分子印迹传感器。优化实验条件后,该传感器对NOR的光电响应(I,μA)在0.5μg/L～150.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为I(μA)=0.049-1.114lgc,相关系数为0.997,检出限(S/N=3)为6.9×10-8g/L。该传感器具有良好的抗干扰能力和稳定性,可用于实际样品的检测。
欧盟玩具安全新法规化学要求及相关检测方法的进展
顾颖;陆亚娟;洪锦清;冯杰;吴虞;王燕飞;2025年12月12日,欧盟官方公报发布新玩具安全法规(TSR,(EU)2025/2509),将于2026年1月1日起生效,并自2030年8月1日后全面执行。该法规在玩具安全指令(TSD,2009/48/EC)基础上显著加严化学物质的管控,明确禁止故意使用全氟及多氟烷基化合物(PFAS)和10种双酚类化合物(BPs);新增丙烯腈、丁二烯、苯乙烯、氯乙烯4种单体的迁移限量要求;将可迁移N-亚硝胺(限值0.02 mg/kg)及N-亚硝胺前体物(限值1 mg/kg)的管控范围从指画颜料扩展至指画颜料、水晶泥及泥胶三类产品。下调多项物质限量,其中双酚A(BPA)的迁移量限值由0.04 mg/L调整为0.005 mg/L,木制玩具甲醛释放限量降至0.062 mg/m3,致敏性芳香剂限值则由100 mg/kg下调至10 mg/kg。本文概述了TSR核心化学管控要求,重点阐述PFAS与BPs两类高关注物质的检测技术进展与难点。
超高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中5种硝基呋喃类代谢物残留
陈超超;叶妮;王亦琳;白玉惠;王鹤佳;孙雷;建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪脂肪、猪肝、猪肾及鸡蛋、牛奶等多种动物性食品中5种硝基呋喃类代谢物的方法。考察了样品前处理过程中的洗涤条件、衍生化溶剂、提取pH和提取试剂等的影响,并对色谱柱和流动相组成进行优化,使用同位素内标法对5种硝基呋喃类代谢物进行定性和定量分析。结果表明:5种硝基呋喃类代谢物浓度在0.25～10 ng/mL范围内具有良好的线性关系(R2>0.99),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在0.5、1、5μg/kg 3水平添加浓度下的平均回收率为77.8%～117.3%,相对标准偏差为2.1%～18.2%。本研究建立的前处理方法普适性较强,检测灵敏度高,具有良好的准确度和精密度,可实现多种动物性食品中硝基呋喃类代谢物的提取和检测,为保障食品安全提供技术支撑。
基于二氧化铈类过氧化物酶催化活性的比色传感器检测谷胱甘肽
吕静雨;师宁宁;冯家琦;李少鹏;林玉龙;本研究通过硬模板法合成中空介孔二氧化铈纳米颗粒(h COe2 NPs),负载过氧化锌(Zn O2),制备了纳米复合物Zn O2@h COe2,对其形貌、结构进行了表征。基于3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)显色体系,评估了该纳米复合物的类过氧化物酶活性。Zn O2@h COe2对TMB底物表现出优异的催化性能,米氏常数(Km)为1.427 mmol~/L,最大反应速率(Vmax)为4.918×10-8 mol~/(L~·s),基于谷胱甘肽(GSH)对TMB氧化过程的抑制效应,我们开发了一种用于检测GSH的比色传感器。GSH浓度在0～10_μmol~/L范围内与吸光度呈线性关系,检出限为0.024_μmol~/L。在实际生物样品中添加1、3、5_μmol~/L的GSH,其加标回收率为98.91%～104.25%,相对标准偏差为0.44%～4.31%。结果表明,该方法具有良好的抗干扰能力、重复性和稳定性,为检测生物样品中的GSH提供了一种新方法。
超高效液相色谱-串联质谱同时测定尿样中5种酰胺类除草剂和4种代谢物
张晓梅;孟祥娟;刘晓东;建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定尿液中5种常见酰胺类除草剂和4种代谢物的分析方法。尿液样本采用固相萃取(SPE),以乙腈作为洗脱溶剂,经Waters HSS T3色谱柱分离,在电喷雾正离子模式(ESI+)和多反应监测(MRM)条件下进行检测,并采用同位素内标法定量。实验结果表明,方法在0.5～50μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.999),检出限(LOD)为0.009～0.160μg/L,定量限(LOQ)为0.029～0.534μg/L。样品的加标回收率为94.0%～103.8%,批内精密度为0.62%～5.32%,批间精密度为0.68%～3.27%。本方法灵敏度高、准确度好,适用于普通人群及职业暴露人群尿液中目标除草剂及其代谢物的检测与暴露评估。
分子对接方法的应用与发展
段爱霞;陈晶;刘宏德;刘秀辉;卢小泉;分子对接方法加快了药物开发周期,具有快速、准确度高等优点。本文详述了分子对接方法的基本原理,及分子对接空间和能量的匹配要求和优化时的各种方法。综述了该方法在药物设计、药理分析和探测生命体系等方面的应用。
交联壳聚糖多孔微球对染料的吸附平衡及吸附动力学分析
丁世敏,封享华,汪玉庭,彭祺研究了交联壳聚糖多孔微球对染料的吸附平衡规律,探讨了染料溶液在不同的初始浓度、pH值及不同吸附剂用量条件下吸附动力学规律及吸附动力学控制机理。结果表明,壳聚糖微球对染料的吸附规律可较好地符合Langmuir吸附等温式,吸附动力学模型可以用表观二级速率方程来描述。
光谱法研究丝裂霉素、血清白蛋白以及金属离子间的相互作用
张勇,张贵珠,王月梅,卢继新用荧光光谱法研究了抗癌药物丝裂霉素 (Mitomycin C)与血清白蛋白的相互作用 ,以及一些金属离子对丝裂霉素与牛血清白蛋白 (BSA)相互作用的影响
分子对接方法的应用与发展
段爱霞;陈晶;刘宏德;刘秀辉;卢小泉;分子对接方法加快了药物开发周期,具有快速、准确度高等优点。本文详述了分子对接方法的基本原理,及分子对接空间和能量的匹配要求和优化时的各种方法。综述了该方法在药物设计、药理分析和探测生命体系等方面的应用。
用罗丹明B作标准物测定二氯荧光素的荧光量子产率
杨洗,潘祖亭,马勇以罗丹明B作荧光标准物用相对测量法测定二氯荧光素稀溶液的荧光量子产率,方法简单,结果准确,重现性好,操作条件简易可行且数据处理计算方便。
纳米材料在电化学生物传感器中的应用
扎热木.萨迪克;都颖;徐静娟;陈洪渊;纳米材料因其具有独特的性质,被广泛应用于研制和发展具有超高灵敏度、超高选择性的电化学生物传感器。本文总结了纳米材料在电化学生物传感系统中的主要功能,介绍了近年来国内外基于纳米材料构建的电化学生物传感器的研究进展,并对该领域的发展前景做出了展望。
紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用
郑健,陈焕文,刘宏伟,李宝华,张寒琦,于爱民,金钦汉本文着重评述了 1 998年以来国内紫外 -可见分光光度法在药物分析中的应用 ,展望了其在该领域的发展趋势。
